高含量双酚S的制备

背景及概述^[1]

双酚S，化学名称为4 ,4 '-二羟基二苯砜，有时也简称BPS，是一种重要的农药、染料、助剂、高分子化合物的合成原料，主要用作制备热、压敏显色记录材料、固色剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂、彩色摄影材料、日用表面活性剂和高效除臭剂等。

高含量双酚S的制备^[1]

低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法，该转化方法包括如下步骤：

（1） 将150g含水量为4wt%的低含量双酚S加入烧瓶中，然后向烧瓶中加入250ml均三甲苯，加完后升温至130～150℃，回流脱水，去除双酚S中的水分；其中，低含量双酚S中4,4 '-二羟基二苯砜的含量为70%；

（2）水分去除后，将烧瓶温度降至100～110℃，然后依次向烧瓶中加入50ml异丙醇溶剂和2g对羟基苯磺酸，继续回流反应6～8小时；

（3）回流反应结束后，取样分析，4 ,4 '-二羟基二苯砜的含量达到95%时，停止反应，减压回收醇类溶剂；

（4）向步骤（3）中含量为94～95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中，加入异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂进行重结晶，且每克含量为95%的4 ,4 '-二羟基二苯砜中需加入4g的异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂,得到120g的4 ,4 '-二羟基二苯砜含量达到99.6%的高含量双酚S。

应用^[2]

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种性能优良的热塑性塑料，1946年英国公开了个制备PET的专利，1953年美国DuPont公司最早实现了PET的工业化生产。早期的PET几乎都用于生产合成纤维，直到上世纪80年代，PET作为工程塑料才有了突破性的进展，成为了继尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚之后的第五大工程塑料。一种双酚S制备快速结晶PET工程塑料的方法如下：

①双酚S/PET快速结晶粒子的制备：

阶段酯化反应：将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、双酚S、锑系催化剂、稳定剂加入到反应釜中，反应釜的温度为240℃，反应釜的压力为300KPa，反应时间为1.5h，酯化率达到98％时，酯化反应结束，泄除压力，排出酯化水；其中PTA、EG、双酚S的摩尔比为1：1.25：0.05，锑系催化剂加入量为双酚S/PET快速结晶粒子总重量的300ppm，稳定剂加入量为双酚S/PET快速结晶粒子总重量的3000ppm。

第二阶段缩聚反应：启动真空泵使反应釜内压力保持在20Pa，反应温度为265℃，反应时间为2h，出料得到双酚S/PET快速结晶粒子。

②双酚S/PET快速结晶粒子干燥、注塑制备双酚S/PET工程塑料：

干燥：将双酚S/PET快速结晶粒子在130℃温度条件下干燥；

注塑：将干燥后的双酚S/PET快速结晶粒子、增韧剂、抗氧剂搅拌混合后加入到双螺杆挤出机中，同时在双螺杆挤出机中加入玻璃纤维，通过双螺杆挤出机挤出后得到双酚S/PET工程塑料。双酚S/PET快速结晶粒子、增韧剂(阿科玛AX8900)、抗氧剂(1098)按照100：15：0.2的重量比高速搅拌混合。玻璃纤维的添加量占双酚S/PET工程塑料总重量的30％。双螺杆挤出机的螺杆转速：160r/min，主喂料速度：10r/min，螺杆各段温度分别为：一区温度245℃、二区温度250℃、三区温度255℃、四区温度260℃、五区温度265℃、六区温度270℃、七区温度270℃、八区温度275℃、九区温度275℃、十区温度272℃，挤出后得到双酚S/PET工程塑料。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711480530.0 一种低含量双酚S转化成高含量双酚S的方法

[2] [中国发明] CN202010059660.2 双酚S制备快速结晶PET工程塑料的方法