BETA-环柠檬醛的制备

背景及概述

BETA-环柠檬醛是一种化学物质，是合成香料和类胡罗卜素等萜类化合物的重要中间体，如以BETA-环柠檬醛为原料合成二氢突厥酮、突厥酮（damascenone）、胡罗卜素等。

制备

采用BETA-紫罗兰酮为原料，经臭氧化，还原水解反应得BETA-环柠檬醛的合成工艺，对主要工艺条件进行了选择实验，其合成路线图如下图：

图1 BETA-环柠檬醛的合成反应式

实验操作：

将紫罗兰酮与甲醇按1∶4～1∶5（质量比）比例，放入三口反应瓶中搅匀，开冷冻机打循环使反应温度在－30±5℃。使氧气通入臭氧发生器，将产生的臭气返入反应瓶中，返入臭氧量为 n（紫罗兰酮）∶n（臭氧）＝1∶1．15～1∶1．50，反应4～6h。反应完成，在反应瓶 中，加入还原剂、酸及水搅匀，在－30℃～20℃反应0．5h，调温到20～25℃反应1h。反应结束后加入有机溶剂进行萃取、分离、回收有机溶剂得BETA-环柠檬醛粗产品，经真空精馏，得到一定纯度的BETA-环柠檬醛产品[1]。

结论

1）通过在相同的合成工艺条件下，不同投入量，多批重复工艺验证实验结果表明：以BETA-紫罗兰酮为原料经臭氧还原水解得BETA-环柠檬醛的合成工艺方法是可行的，所得到的工艺参数是可靠的，可作为扩大生产的技术依据。首次有关热分析图经计算机处理检索，测得的沸点、比热可供参考。

2）环柠檬醛是重要中间体，以它为原料可生产许多下游产品，目前尚无工业化的报道，很值得生产开发利用，所需要的紫罗兰酮，可利用我省丰富山苍子、柠檬草油为起始原料，从此两种香精油分离得的柠檬醛合成紫罗兰酮，不仅增加一个新产品促进下游 产品的开发，为山苍子油，柠檬草油的深加工又提供一个很好途径。

参考文献

[1] Schmidt-Leithoff, Joachim; Brueckner, Reinhard Helvetica Chimica Acta, 2005 , vol. 88, # 7 p. 1943 - 1959