γ-巯丙基三甲氧基硅烷的合成

γ-巯丙基三甲氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，被广泛用于环氧树脂、聚氨酯、聚酯、丁苯橡胶及天然橡胶中，提高这些复合材料的性能；也可用于制取巯烃基改性硅油，提高室温下硫化橡胶的粘结性，还可以用作烫发剂、织物整理剂及制取金属表面保护剂等。

合成方法

γ-巯丙基三甲氧基硅烷的合成方法未见报道。若采用类似物γ-巯丙基三乙氧基硅烷的制法来合成γ-巯丙基三甲氧基硅烷，则其产率低，只有55％左右，含量＞90％，操作复杂，制备过程中需经过三次过滤，还需大量甲醇洗涤。

本发明提供的技术方案是：γ-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法，以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料，以无水甲醇为溶剂，以碘化钾为促进剂，经回流反应后用乙二胺碱化制得所需γ-巯丙基三甲氧基硅烷。

上述反应的回流温度为69～73℃，反应时间为22～28小时；所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、无水甲醇、碘化钾和乙二胺的质量比为60∶26～30∶30～35∶0.5～0.8∶9～11。

在上述制法中所用原料硫脲、碘化钾先在100～105℃下干燥后再与其它反应物进行反应。

本发明提供的上述制备方法简单，由于省掉了过滤，也无须甲醇洗涤，因而生产时间短、设备投资少，无污染，且所得产品成本低，产率高(提高到78％)、纯度好(含量≥98％)。

参考文献

CN1162435C