4-叔丁基苯胺的制备及应用

背景及概述

4-叔丁基苯胺英文名：4-tert-Butylaniline，中文别名：对叔丁基苯胺，分子式：C10H15N，分子量：149.233，为透明浅黄色至淡棕色油状液体，有苯胺的特殊气味。需保持容器密封，储存在阴凉，干燥的地方，常温常压下稳定，避免氧化物、酸接触。

应用

4-叔丁基苯胺主要用作酸性染料中间体，也用于合成农药、医药等。为常见的医药、化工中间体。

制备

现有技术的生产4-叔丁基苯胺的方法主要为以下四种:叔丁苯硝化还原法、 4-叔丁基-1-溴苯氨解法、苯胺和异丁烯缩合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。在叔丁苯硝化还原法中,硝化反应比较危险，硝化和还原产生大量的废水和固体废物,较难处理。4-叔丁基-1-溴苯氨解法对设备要求高，反应条件比较苛刻，产品需要用多种溶剂萃取，工业化较难。苯胺和异丁烯缩合法中,利用稀有金属的分子筛作为催化剂,原料来源比较困难，成本较高，难以用于工业化生产。相比较而言,苯胺和叔丁醇直接合成法具有简单实用、原料易得、反应的转化率较高、成本低的优占，所得产物经水解、精馏等较为简练的工艺即可得到4-叔丁基苯胺[1]。

图1 4-叔丁基苯胺的合成反应式

实验操作：

a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比1:0.6:0.1加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为250℃，缩合反应压力2.5 MPa缩合反应时间为18小时;催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂，可外购而得;

b、反应完成后的产物,即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂,可直接套用用于下次合成,上层即为反应后生成的合成物,即为产品粗品;

c、产品品再经减压精馏得到4-叔丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺;一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。

参考文献

[1]WO2007/109365 A2, 2007 ;