3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺

3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体，可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂。该除草剂广泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草，可有效的防除稗草、田皂角等多种杂草。3-氯-2-甲基苯胺作为合成二氯喹啉酸的原料，其纯度的高低直接影响合成二氯喹啉酸的收率、含量与药效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人们的巨大关注。

生产工艺

3-氯-2-甲基苯胺的合成已有一些文献报道。文献《农药》2005年第四期第167页以2-氯-6-硝基甲苯为原料，以雷尼镍为催化剂，在助催化剂(脱氯抑制剂)的存在下催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺的工艺。

文献Helv.Chim.Acta.V12，921(1929)报道了2-甲基苯胺在95.9％的浓硫酸中，50℃通氯气反应，得3-氯-2-甲基苯胺、5-氯-2-甲基苯胺，比例为57∶43；分离过程未见报道。文献J.Chem.Soc.，Perkim Trans I，1129(1977)报道了铁粉-盐酸体系还原2-氯-6-硝基甲苯制备3-氯-2-甲基苯胺的方法。

上述这些合成工艺或者催化剂制备复杂，条件苛刻，或有不少实验过程涉及高压条件、低产率、低纯度、后处理复杂、三废多等种种问题。因而，在温和的条件下，高效的解决高纯度2-氰基吡嗪的合成工艺是非常重要和迫切的。

一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺，其特征在于它是以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，2-氯-6-硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠在110～140℃搅拌反应10～24小时，随后过滤，滤液减压分馏得到3-氯-2-甲基苯胺；2-氯-6-硝基甲苯和硫磺的摩尔当量比例为1∶3～5；碳酸氢钠用量为2-氯-6-硝基甲苯的3～5摩尔当量，反应式为：