2-氯-5-甲基吡啶的制备方法

2-氯-5-甲基吡啶(简称CMP)是生产吡虫清和吡虫啉等高效、低毒和低残留烟碱类农药的重要中间体，具有广阔的应用前景。目前，公开报道工业化生产2-氯5-甲基吡啶的方法包括吗啉-丙醛法、苄胺-丙醛法以及3-甲基吡啶氧化法。其中吗啉-丙醛法合成2-氯-5- 甲基吡啶被国家列为清洁生产工艺，国内仅江苏扬农化工集团有限公司采用该工艺，但是该工艺存在收率低的问题；苄胺-丙醛法合成CMP存在工艺流程长、原料生产成本较高、废弃物污染严重、氯苄分离困难等缺点；3-甲基吡啶氧化法合成CMP具有操作简单、原料投资费用低等优点，但是存在同分异构体分离难、中间产物热不稳定、容易爆炸等不安全因素。

因此，开发一种工艺简单、环保、产品收率高和有利于工业化生产的CMP合成方法具有非常重要的研究价值。采用N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料，经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶，合成路线见图。该路线与其他3种工业化路线相比，具有工艺简单，设备投资少，产品收率高且易分离等优点，适合工业化生产。

以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料，经季胺化和加压氯化反应合成了2-氯-5-甲基吡啶，对其合成工艺进行了优化。确定了2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺：以苄基三乙基氯化铵作为季铵化反应的相转移催化剂，其用量为N,N,5-三甲基-2-吡啶胺质量的10%；加压氯化的反应温度为90℃，反应时间为4h，起始反应压力为0.20MPa，2-氯-5-甲基吡啶收率为85.08%，提纯后产品含量为99.95%。2-氯-5-甲基吡啶合成新路线与其他3种工业化路线相比，避免了含磷、高盐有机废水难以处理的难题，解决了产品收率低、原子经济性差的问题，获得了高含量的产品，弥补了目前生产方法的诸多不足，开发了一条安全、经济、环保的合成2-氯-5-甲基吡啶新路线，将进一步推动我国农药事业的发展。