2,2-二甲基乙烯基硼酸的制备

对于2,2-二甲基乙烯基硼酸通常采用格氏试剂路线或是锂试剂路线制备，此方法有以下缺点：1、格氏试剂路线制备格氏试剂时引发困难；2、锂试剂路线使用乙醚做反应溶剂，放大生产存在安全隐患。

制备方法

CN103601744A公开一种制备2,2-二甲基乙烯基硼酸的方法，其特征是：包括以下两步：

（1）使用有机溶剂1，在10~60℃条件下，使用3,3-二甲基丙烯酸，与溴素反应3~4h，反应结束后使用碱调PH至9~10,30~60℃条件下反应2~3h，反应结束后静置分层，有机层蒸馏得到2,2-二甲基乙烯基溴；

（2）使用有机溶剂2，在-76~-40℃温度条件下，使用2,2-二甲基乙烯基溴，在金属锂和硼化试剂作用下反应2~3h，使用盐酸调PH至3~4，使用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层经非极性烃类溶剂打浆过滤，干燥得到2,2-二甲基乙烯基硼酸。

所述（1）中有机溶剂1为二氯甲烷或四氢呋喃。

所述（1）中3,3-二甲基丙烯酸，溴素的摩尔比为1:1.1~1.5。

所述（1）中碱是碳酸钠，氢氧化钾或氢氧化钠。

所述（2）中有机溶剂2是四氢呋喃。

所述（2）中硼化试剂是硼酸三甲酯，硼酸三异丙酯或二（二甲氨基）氯化硼。

所述（2）中2,2-二甲基乙烯基溴、金属锂和硼化试剂的摩尔比为1:2.2:1.5~2.0。

所述（2）中非极性烃类溶剂为正庚烷。

本发明的有益成果是：反应原料易得，价格低廉，生产环境法友好，反应容易进行，操作简单，成本低，利于工业化生产。