氟化铝，三水的主要应用

背景及概述^[1][2]

氟化铝，三水又叫三水合氟化铝、三水氟化铝。一般有三种水合物，即一水 物AlF₃·H₂O，三水物AlF₃·3H₂O和 九水物AlF₃·9H₂O。工业生产过程中一般得三水物，经脱水后使用。

制备^[3]

将浓度为40％氢氧化铝料浆按反应配比加入到盛有浓度为60％氟化氢铵溶液的反应釜内进行反应，加料时间25分钟，反应温度控制在100℃，反应生成氟化铝溶液，氨气经吸收得到氨水，将氟化铝溶液结晶，结晶温度80℃，结晶时间为5小时，结晶得到三水氟化铝。

应用 ^[2]

 氟化铝，三水用于制备无水氟化铝：

化铝在工业上用于铝电解行业，用来调整电解质的分子比。工业氟化铝中氧化铝含量高达4-15％，但由于其中的氧化铝也是铝电解的原料，故对电解过程不会产生影响。 然而在实验室的研究中，需要纯度较高(纯度大于99.5％)的氟化铝，用于电解质的物理化 学及电化学性质的基础研究，工业氟化铝已经不能够满足要求。然而在市售的试剂中，分析纯的无水氟化铝的纯度仅为85％-96％，不能够满足基础实验研究的要求。高纯度的无水氟 化铝试剂价格昂贵，纯度在99.5％以上的无水氟化铝试剂价格高达50-120元/克。无水氟化铝一般由三水氟化铝(AlF₃·3H₂O)加热焙烧除去结晶水后获得，但这种方法由于在焙烧温度高于300℃时会导致三水氟化铝水解生成氧化铝(见1式)，导致产物的纯度降低。一般直接焙烧三水氟化铝制备无水氟化铝会导致产品中氧化铝的含量高达4％- 15％。2AlF₃+3H₂O＝Al₂O₃+6HF (1)也有人用真空挥发再结晶的方法制备无水氟化铝，这种方法可以得到纯度高于 99.5％的氟化铝，但成本较高，而且制备周期长，产量较低。

CN201711181833.2提供一种成本低，纯度高的高于 99.7，氧化铝含量低于0.05％的无水氟化铝的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种无水氟化铝的制备方法，其特征在于其制备过程使用分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵为原料，制备过程的步骤包括：

(1)将三水氟化铝进行干燥，得到AlF₃·H₂O；

(2)上述干燥得到的AlF₃·H₂O冷却到室温后，加入氟化氢铵混合均匀；

(3)将步骤(2)的混合物进行焙烧制氟化铝。

本发明的一种无水氟化铝的制备方法，以市售的分析纯的三水氟化铝及氟化氢铵 (或者氟化铵)为原料，通过干燥、加入氟化氢铵(或者氟化铵)及焙烧三个步骤制备无水氟化铝。该方法成本较低，可以制备纯度高于99.7％，氧化铝含量低于0.05％的无水氟化铝。

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] CN201711181833.2 一种无水氟化铝的制备方法

[3] CN200610017812.2 一种氟化铝的生产方法