2-(二环己基膦基)联苯的制备方法

简介

2-(二环己基膦基)联苯是有机合成中常见的多用途试剂，它的合成方法中作为反应物是独特的。其还可用于酯化、偶极环加成、环氧化、氮丙烷化、环丙烷化和羰基同系物。然而缺乏实用的、可扩展的杂环形2-(二环己基膦基)联苯的构建方法是工业化学中的一个长期问题。在有机合成中，其医药方面的用途居多，在农药、染料，颜料，香料，助剂方面也有很多用途[1]。

制备

图1 2-(二环己基膦基)联苯的合成路线

50毫升玻璃容器配备有磁力搅拌棒、压力计、注射器装载口、氮气阀和真空阀。在氮气气氛下，向玻璃容器中加入3.08克（10.2毫摩尔）联苯-2-基三氟甲磺酸酯、3.12克（20.5毫摩尔）DBU、262.7毫克（0.50毫摩尔）Ni（dppe）Cl2、20毫升DMF和2.98克（15.0毫mol）二环己基膦。将反应混合物在100°C的油浴中在氮气气氛下搅拌并老化过夜（18小时40分钟）。将反应溶液浓缩，向残留物中加入20毫升甲苯和109毫升5%盐酸，然后振荡和分离。所得有机层依次用10毫升水、20克2.5%碳酸氢钠水溶液和10毫升水洗涤。将有机层返回到反应烧瓶中，然后浓缩以获得有色油。将所得有色油重结晶并用20cc甲醇纯化，得到无色粉末。得到的无色粉末被证实是2-(二环己基膦基)联苯，这是预期的产物。合成路线如图1所示[2]。

储存方法

2-(二环己基膦基)联苯储存于阴凉、通风的库房。远离火种，热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过80%。2-(二环己基膦基)联苯应与氧化剂分开存放，切忌混储。生产现场需通风良好，操作人员应穿戴防护用具，皮肤可涂擦一些保护性软膏。

风险评估

长期低浓度接触2-(二环己基膦基)联苯，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。

参考文献

[1] 朱旭辉,王梅,彭俊彪,曹镛. 一种2-(二环己基膦基)联苯修饰咔唑基团的蒽基深蓝光材料及其制备与应用[P]. 广东省：CN113105382B,2023-03-21.

[2] Mayama, Daisuke. Process for producing biarylphosphines from biarylsulfonates. United Kingdom, GB2452157 A 2009-02-25.