焦磷酸铁中铁含量的测定

焦磷酸铁是一种铁的焦磷酸盐，化学式为Fe4(P2O7)3。

制备

焦磷酸铁可由Fe(PO3)3和FePO4按化学计量比1：3于氧气中在氧化铝坩埚里加热得到。起始原料可用Fe(NO3)3·9H2O和磷酸的反应制备。

复分解反应也能得到焦磷酸铁：

3 Na4P2O7(aq) + 4 FeCl3(aq) → Fe4(P2O7)3(s) + 12 NaCl(aq)

应用

用作补铁剂。

铁含量(Fe)的测定

分析步骤

精确称取试样3.5g(精确至0.0001g)，置250mL烧杯中，加75mL盐酸溶液(1+2)溶解试样，加 热至沸腾，沸腾约5min。冷却移入100mL容量瓶，用盐酸溶液(1+2)定容、混匀，量取该溶液25mL， 置500mL锥形瓶中，加入100mL盐酸溶液(1+2)，再煮沸5min，边搅拌边滴加氯化亚锡溶液，直至 黄色消失(铁正好还原)。过量加入2滴的氯化亚锡溶液，加50mL 水稀释，冷却至室温。在剧烈搅拌 下加入15mL氯化汞饱和溶液，放置5min后加入15mL硫酸-磷酸溶液。摇匀，加入0.5mL二苯胺 磺酸钠溶液，用0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至红紫色。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 

A.4.1.4 结果计算 铁含量(Fe)的质量分数w1，按式(A.1)计算: w1 = c× (V1 -V0)×M ×4 m ×1000 ×100% …………………………(A.1) 式中: 

c ———重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

V1 ———试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 

V0 ———空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 

M ———铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85g/mol]; 

4 ———稀释倍数; 

m ———试样的质量，单位为克(g); 1000———换算因子。 

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。