N-甲基甲酰苯胺的制备方法

N-甲基甲酰苯胺(简称MFA)是重要的有机合成中间体，作为合成芳醛和杂环醛的原料，广泛用于 Vilsmeier反应中。

制备方法

目前，N-甲基甲酰苯胺的生产方法主要有:A)采用硫酸二甲酯甲基化制备N-甲基甲绊苯胺，该方法用的原料毒性大，成本高;B）采用二甲苯胺氧化制备N-甲基甲酰苯胺，该方法用的氧化剂成本高，三废严重。上述的二种方法成本高，污染或毒性大，为此，有人采用N-甲基苯胺与甲酸反应来制备N-甲基甲酰苯胺，该方法是酯化和水解的平衡反应，需不断移除反应中产生的水，因此需要大过量的无水甲酸且反应很难进行彻底。

1、N-甲基甲酰苯胺的制备方法，其步骤如下:硼酸在与水不互溶的溶剂存在下进行回流带水，得到的偏硼酸断不经分离先降温至60-90℃，然后直接往溶液中加入甲酸和N-甲基苯胺进行反应，得到N-甲基甲酰苯胺。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于甲酸和N-甲基苯胺的加入方式采用滴加方式。

3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的甲酸选用无水甲酸时，原料的投料量为1.1-1.5摩尔甲酸/摩尔N-甲基苯胺，1.3-1.6摩尔硼酸/摩尔N-甲基苯胺。

4、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的甲酸选用质量含量为88%的甲酸时,原料的投料量为1.1-1.5摩尔甲酸/摩尔N-甲基苯胺，1.8-2.6摩尔硼酸/摩尔N-甲基苯胺。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对所述的硼酸进行回收套用。

6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。

7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂用量为2.5-5m1/1g 硼酸。