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五氟苯甲腈的生产方法

发布日期:2023/4/21 8:45:45

五氟苯甲腈,外观为白色结晶粉末。五氟苯甲腈的合成方法现在报道的有:以五氟碘苯与氰化亚铜为原料在吡啶中于150℃的条件下反应数分钟,稍冷后减压蒸馏得到五氟苯甲腈;以五氟溴苯与氰化亚铜的反应;五溴苯甲腈的氟化反应,以五溴苯甲腈与氟化钾在压力釜的本腈溶剂中在300℃的条件下反应20小时得到成品;五氯苯甲腈的氟化反应,五氯苯甲腈与氟化钾在无溶剂的条件下在压力釜中制备五氟苯甲腈;五氯苯甲腈与氟化钾在压力釜的苯甲腈溶剂中,不加催化剂在315℃的条件下反应18小时,冷却过滤后的母液精馏后可以得到75.5%收率的五氟苯甲腈纯品;相似条件下,亦可以实施分步法进行。

五氟苯甲腈通过水解可以得到五氟苯甲酰胺、五氟苯甲醛、五氟苯甲醇、2,3,5,6-四氟苯甲腈、五氟苯甲酸等产品,尤其是五氟苯甲酸是合成氟喹诺酮类抗菌药物的重要中间体,也是拟除虫菊酯杀虫剂和五氟菊酯的中间体,因此五氟苯甲腈是一种重要的医药、农药中间体。

Pentafluorobenzonitrile.jpg

生产方法

CN105732429A公开一种五氟苯甲腈的生产方法,使用的原料按摩尔配比为:五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈:聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2:23-25:0.2-0.3,其特征在于: 

(1)将按摩尔配比为:五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈:聚二乙醇=1.0-1.1:5.0-5.2:23-25:0.2-0.3的五氯苯甲腈、无水氟化钾、苯甲腈送入化学反应釜,边搅拌边升温使混合液温度升高至230-250℃,此时加入聚二乙醇,保持此温度搅拌反应28-30小时后停止搅拌,降温至常温,得到液态的混合物;

(2)将化学反应釜中的液态混合物送入离心分离机,分离出的固体即为五氟苯甲腈,随即将其送入烘干机,在60-70℃的温度下烘干1.5-2.0小时后再将烘干物送入粉碎机,粉碎为粉末即得成品。  

该生产方法的要点是:

一、选择配料比;二、选择合适的温度,在可能的情况下应使温度应尽量低,在降低温度不可能产生较好的反应效果时,可提高反应温度以获得较高的收率;三、要选择反应时间,使反应更加充分以获得最高的收率;按上述配方和工艺生产的五氟苯甲腈具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点,五氟苯甲腈的收率可达到78%、含量可以达到95%;产品是一种重要的医药、农药中间体。 

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