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8-羟基喹啉铝

发布日期:2023/4/14 10:09:08

由于具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性,纯度大于95%的8-羟基喹啉铝被认为是极佳的有机电致发光材料。但是,现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的工业化依然是化学沉淀法。化学沉淀法以8-羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料。

8-Hydroxyquinoline aluminum salt.jpg

制备方法

制备8-羟基喹啉铝的经典的方法是:在水和乙醇体系中,由8-羟基喹啉与铝离子pH值为4.5~5.5、温度为60~70℃条件下反应约12h。这种方法所得到的8-羟基喹啉铝是草绿色固体,纯度一般在80%左右。显然,必须采用恰当的方法对草绿色的8-羟基喹啉铝粗产品进行提纯,才能满足发光材料的要求。

常用的提纯方法是升华法或柱色谱法,均需要进行多次提纯才能使8-羟基喹啉铝的纯度从80%提高到95%。升华法和柱色谱法的提纯过程相当复杂,而且不能大批量生产。为了提高8-羟基喹啉铝的产率,通用的手段是大大过量沉淀剂8-羟基喹啉。制备工艺过程中,排放的废水含有乙醇、反应过量的8-羟基喹啉、以及调节pH值所产生的物质。由于该废水尚无恰当的处理工艺,至今还是直接排放。因此,目前工业化制备发光材料8-羟基喹啉铝的工艺方法,存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高等不足。

CN104151238B公开一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法,以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为原料,包括二个步骤。

步混料:按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3,将反应原料加入混料机中,混合均匀;

第二步热熔反应:将混合均匀的反应原料转移至反应器中,充入氮气驱除反应器中的空气后,并且在氮气保护下,升温至120℃~130℃,反应2h~3h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为98%~99%的8-羟基喹啉铝。

本发明具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低等优点。

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