8-羟基喹啉铝的合成

背景及概述^[1]

8-羟基喹啉铝是一种非常理想的绿色发光材料，具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性，被广泛应用于有机电致发光器件中。不过，纯度大于95%的8-羟基喹啉铝，才能用作有机发光材料。目前，工业化合成8-羟基喹啉铝的方法是液相化学沉淀法。反应原料是8-羟基喹啉和无机铝盐，比如硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等水溶性铝盐。一般合成程序是：首先，将铝盐溶于水，将8-羟基喹啉溶于有机溶剂，比如无水乙醇等；然后，在一定条件下将8-羟基喹啉的有机溶剂溶液滴加到铝盐的水溶液中；最后，反应完毕，抽滤、洗涤、干燥。在各种液相化学沉淀法合成8-羟基喹啉铝的反应体系中，最常见的液相体系是水—乙醇体系。由于反应体系中氧和水的共同作用，而引发8-羟基喹啉铝发生聚合反应等副反应，导致液相化学沉淀法合成的8-羟基喹啉铝纯度低（通常为75%～80%）、产率低。结果是，液相化学沉淀法不可能直接合成纯度在95%之上的8-羟基喹啉铝。因此，必须采用升华法或柱色谱法对液相化学沉淀法合成的8-羟基喹啉铝进行多次提纯，才能获得纯度高于95%的8-羟基喹啉铝以满足发光材料的要求。然而，升华法或柱色谱法提纯过程相当复杂，无法大批量生产。而且，为了提高产率，通常使沉淀剂8-羟基喹啉大大过量。由此可知，现有液相化学沉淀法纯8-羟基喹啉铝的合成方法，由于产率低、流程复杂、生产规模小等因素，必然导致生产成本高昂。因此，现有工业化合成8-羟基喹啉铝的方法，不仅生产成本高，而且排放含有8-羟基喹啉和有机溶剂的废水。

制备^[1]

一种流程简短、生产成本低、污染小的合成8-羟基喹啉铝的新方法:

步，添加物料

按照摩尔比为8-羟基喹啉:甲酸铝=3:1，将反应原料交替加入100L球磨罐中，8-羟基喹啉总计加入6.438kg，甲酸铝总计加入2.395kg。研磨球为玛瑙球，研磨球与物料质量比为15:1，玛瑙球的质量为132.5kg。

第二步，球磨反应

球磨罐抽真空，真空度小于0.1Pa后，停止抽气，开始球磨；球磨机转速为150r/min，球磨时间为1.5h，获得黄色产物。

第三步，真空干燥

将第二步所得黄色产物置于真空干燥机中，于50℃下，真空干燥2h，即得纯度为98%的8-羟基喹啉铝。抽真空排出的气体含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。

参考文献

[1]CN201410366875.3一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法