D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成

背景及概述

D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末，在空气中易吸水，可溶于乙醇和甲醇等有机溶剂。广泛用于手性拆分胺类化合物。并因其价格低廉、性质稳定，且易于回收利用而具有很好的工业应用价值。其性状图如下。

图1 D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸性状图

制备

D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的一般合成方法为；先以D-酒石酸(CAS:147-71-7)对甲基苯甲酰氯(CAS；874-60-2)和氯化亚砜(CAS；7719-09-7)为原料，以甲苯为溶剂，反应制得D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐，再将D-对甲基二苯甲酰酒石酸酐加水经水解得D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸。通常的合成方法的缺陷在于；1原料有强刺激性、强腐蚀性、剧毒，不易操作。2原料利用率低，不能回收利用，生产污染较大。3工艺收率低，约35%，产品纯度较低，生产成本较高。

本发明所要解决的技术问题在于提供一种D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成方法，该方法工艺简单，安全易操作，工艺收率达到95%以上，同时，原料成本较低，且部分原料可回收循环利用，成品产物纯度较高，具有优异的手性拆分性能[1]。

实验操作

一种D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸的合成方法，以D-酒石酸、对甲基苯甲酰氯为原料，硫酸铜为催化剂，以甲苯为溶剂，反应制得D对甲基二苯甲酰酒石酸酐，加等量水与甲苯水解得D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸，其中溶剂甲苯、与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用。本发明的方法工艺简单、安全易操作，工艺收率达到95%以上，同时，原料成本较低，且部分原料可回收循环利用，成品产物纯度较高，具有优异的手性拆分性能。成品D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸纯度含量为99.61%，总收率96.6%。

参考文献

[1]104447338 A