苯亚磺酸钠的测定

背景及概述

目前，镀高硫镍采用的添加剂主要是苯亚磺酸钠。因此，建立一种高硫镍镀液中添加剂苯亚磺酸钠快速、简便的分析方法对提高镀层质量是非常必要的。使用紫外分光光度法测定高硫镍镀液中苯亚磺酸钠浓度，目前尚未见到报道。为此，进行了这类研究[1]。

实验操作

用蒸馏水作为参比液，对Watts型镀镍电解液在200～320nm之间进行扫描，所得的紫外光谱见图1。从图1可以看出，在230～300nm的波长范围内硫酸镍、氯化镍、硼酸均无吸收；加入0．3g／L苯亚磺酸钠溶液后，在264nm处有吸收峰。因此，将264nm作为测定苯亚磺酸钠的波长。根据朗伯-比尔定律，吸光度在0．3～0．8的范围内测量误差最小，为了保证测定的准确度，将苯亚磺酸钠的测定浓度确定为0．06～0．12g／L。在光亮镀镍中，苯亚磺酸钠的浓度一般为0.2～0．4g／L。将原始电镀液稀释1倍后，用紫外分光光度法测定误差最小。

图1 Watts型光亮镀镍电解液的吸收光谱

分别取1．5mL（10g／L）苯亚磺酸钠溶液加入4个50mL容量瓶中，然后在每个容量瓶中加2mLWatts型镀镍电解液，调pH值为2．64，3．41，6．36，7．50，以蒸馏水为参比，在苯亚磺酸钠的吸收波长264nm处测定吸光度，pH值对吸光度值几乎没有影响。

结论

（1）用紫外分光光度法测定镀高硫镍电解液中的苯亚磺酸钠浓度，其方法简便可行，准确度高，且镀液中的无机盐对苯亚磺酸钠的测定无干扰，可用于现场测量。

（2）pH值在2～7的范围内对苯亚磺酸钠吸光度值几乎无影响。

准确测定电镀液中添加剂的含量，对排除电镀故障及提高镀液质量有指导作用。采用紫外分光光度法研究了pH值、无机盐等对高硫镍镀液中苯亚磺酸钠吸光度的影响，建立了测定镀液中苯亚磺酸钠浓度的分析方法。结果表明，该方法快速、准确，可用于工业电镀高硫镍电解液中苯亚磺酸钠浓度的现场分析。

参考文献

[1] US Pat：5192403，