高效液相色谱法测定种菌唑标准品含量

种菌唑标准品（IPCONAZOLE）, CAS号: 125225=28-7,化学名称为(1RS, 2SR，5RS;1RS, 2SR，5SR) -2-(4-氯苄基)-5-异丙基-1-(1H-1、2、4-三唑-1-基甲基)环戊醇。种菌唑标准品是三唑类杀菌剂，具有杀菌谱较广，兼具内吸、保护及治疔作用;广泛用于控制水稻和其他作物的种子病害，对水稻恶苗病、胡麻斑病和稻瘟病有较好的防治效果。本文采用高效液相色谱法，对试样中种菌唑标准品进行定量分析，得到了很好的效果。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，适用于农药产品质量的检测分析[1]。

试验方法

1、试剂和溶液：甲醇:色谱纯水:新蒸2次蒸馏水;种菌唑标样:已知质量分数98.0%(农业部农药检定);试样:种菌唑标准品。

2、测定步骤：标样溶液的配制称取种菌唑标准品0.04g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用甲醇淬解并稀释至刻度，摇匀备用。

3、试样溶液的配制：称取种菌唑标准品0.05g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤备用。

4、分析方法的线性相关性试验：称取种菌唑标准品0.2018g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液5、10、15、20、25mL，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。在上述色谱操作条件下进行分析，以种菌唑标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。种菌唑标准品线性方程为y=14804x+267.1,其线性相关系数为0.9998。线性相关性的测定结果见下图。

5、分析方法的精密度试验：从同一产品中准确称取5个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，测得种菌唑标准品的标准偏差为0.14，变异系数为0.15%。

6、分析方法的准确度试验在已知样品中分操作条件下进行分析，测得种菌唑标准品的平均回收别准确加入不同量的种菌唑标准品，在上述色谱率为99.87%[1]。

结论

上述试验结果表明，本方法检测种菌唑标准品有较高的准确度和精密度，线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，是一种可行的分析方法。

参考文献

[1]李岩,史娜,王胜翔. 种菌唑原药的高效液相色谱分析方法研究[J]. 农药科学与管理,2010,31(12):37-39. DOI:10.3969/j.issn.1002-5480.2010.12.010.