4-氨基安替比林提纯方法选择

背景及概述

酚类的分析方法很多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此 [1] 。水样中挥发酚浓度较低，尤其是测定地下水和地表水时，采用4-氨基安替比林萃取光度法。方法原理为用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。实验时，需进行必要的提纯。

提纯方法

提纯方法主要分为提纯4-氨基安替比林溶液和提纯4-氨基安替比林固体两类。

标准中给出了硅镁吸附剂提纯法。将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60～100目，600℃烘制4 h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。

文献[1]中对活性炭脱色法和氯仿萃取法作了介绍。活性炭脱色法是在100mL4-氨基安替比林溶液中加入2 g活性炭，充分搅拌，过滤收集滤液。氯仿萃取法是用10mL氯仿萃取100mL4-氨基安替比林溶液，收集水相，重复萃取一次。

用95%乙醇提纯。称取5 g粗4一氨基安替比林于布氏漏斗中，用少量95 乙醇均匀地洒在晶体上(至浸没晶体)，用玻璃棒小心均匀地搅动晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤至晶体呈淡黄色，洗涤液接近无色为止，洗涤后的晶体放在表面皿上晾干，置于干燥器内避光保存。无水乙醇提纯4-氨基安替比林，用无水乙醇代替95%乙醇对4-氨基安替比林进行提纯，考察对空白吸光度和曲线斜率的影响。

图1 不同提纯方法的空白吸光度A 0 和曲线斜率b平均值比较

结论

苯等提纯剂毒性较大，乙醇无毒，操作简单，用作提纯剂对环境和操作人员均无伤害，且乙醇易挥发，洗涤后的晶体易干燥，但由于4－氨基安替比林在乙醇中溶解度较大，提纯时试剂有一定损失，用无水乙醇挥发较95%乙醇快，能减少固体4-氨基安管比林损失量。

参考文献

[1] 陈立新.4-氨基安替比林提纯方法的比较[J].干旱环境监测,1994,8(4):241-242.