乙酸叔丁酯
发布日期:2023/3/30 13:20:01
乙酸叔丁酯是一种无色液体,能与醇、醚混合,能溶于乙酸,几乎不溶于水,是优良的汽油防震剂,可用作硝酸纤维素的溶剂等。
制备方法
目前工业上生产乙酸叔丁酯的方法有:
①乙酐法:以叔丁醇和乙酐为原料合成乙酸叔丁酯,其中使用的催化剂有氯化锌、氯化锂、高氯酸锂、硝酸铈铵、吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、四氯化锡等,但氯化锌很易吸潮,有机胺均有刺激臭味和一定毒性,且成本较高;
②乙酰氯法:以叔丁醇和乙酰氯为原料合成乙酸叔丁酯,其中使用的催化剂有N,N-二甲基苯胺和镁;
③以叔丁醇和乙烯酮为原料合成乙酸叔丁酯,其中使用的催化剂有酸催化剂和卤化锡。以上三种方法都使用了叔丁醇做原料,但叔丁醇的空间位阻很大,又极易发生分子内脱水,所以用上述方法合成乙酸叔丁酯的反应要求较高,产率较低,且副反应多,尤其不能使用有脱水能力的催化剂;
④通过异丁烯与乙酸的酸催化乙酰氧基化反应来生产乙酸叔丁酯。
本发明公开了一种制备提纯乙酸叔丁酯的方法,乙酸和含异丁烯的C4连续加入装有强酸型离子交换树脂催化剂的酯化塔中,乙酸和异丁烯的摩尔比为1∶0.30~1∶5.00,在乙酸的进料空速0.5~5.0h-1,催化剂用量30~90ml,压力0.5~2.0MPa,反应温度30~110℃条件下进行酯化反应,得到粗酯;将粗酯送入分离塔,通过控制顶气相回流温度在85~100℃之间脱酸、在70~85℃之间脱烃、在78~90℃之间脱醇,最后在90~100℃之间精馏得到乙酸叔丁酯产品。本发明采用炼油厂富足的C4为原料,可以大幅度降低产品的生产成本,同时也克服了传统酸/醇工艺存在的分水困难,导致能量消耗增加的问题;实现了连续酯化反应和分离提纯,乙酸叔丁酯的产品含量可达到99.5%以上。
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