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乙酸叔丁酯的合成研究

发布日期:2020/11/14 9:35:01

概述

乙酸叔丁酯,其在大气中生成臭氧的光反应性能的测量指数即增量反应活性 (Maximum Incremental Reactivity, MIR)值较低,因而不将其包括在挥发性有机化合物中。上述挥发性有机化合物为因蒸汽压力高而可以容易地向大气蒸发的液体或气体状有机化合物,其在大气中生成光化学氧化性物质而可以引发光化学烟雾。并且,其被认为是导致大气污染的物质而且还是致癌性物质以及地球暖化的诱因物质,因此,各个国家将其作为减少排放的对象物质进行政策性管理。

因此,不属于挥发性有机化合物的乙酸叔丁酯不仅可适用于涂料及油墨领域,还可以应用于洗涤领域等广泛的技术领域中。现有技术中提供有对烯烃及乙酸之类的低级有机酸进行直接酯化反应来生成酯的有效方法。

合成反应研究

醋酸叔丁酯在涂料、溶剂和医药中间体等领域的应用日趋广泛,其需求量也大幅提高。目前,醋酸叔丁酯通常以醋酸和异丁烯为原料,采用直接转化法生产,该方法中,醋酸叔丁酯提纯需经脱酸塔、脱醇塔和精制塔分离后方可满足要求,其能耗较高,流程较长,设备较多。

本研究对乙酸和异丁烯合成乙酸叔丁酯(TBA)体系的热力学进行了计算和分析,并用于指导工艺条件的选择,结果表明:在异丁烯为液态,273.15-373.15 K范围内,合成体系主副反应均为放热反应,都是热力学上的自发反应,降低温度对反应有利;生成TBA的反应平衡常数远大于常压下的值。因此,在乙酸和异丁烯合成体系中需保证异丁烯为液态。

采用气相色谱法,通过色谱柱的选择,分析条件的探索,定性方法的考察,组分校正因子的测定,建立了可靠的乙酸与异丁烯,1-丁烯合成乙酸叔丁酯和乙酸仲丁酯的产物分析方法. 以乙酸和异丁烯为原料,在自建的酯化反应装置上,以A10,B,C三种强酸性树脂作为催化剂,考察反应温度,反应压力,系统空速,原料酸烯比对反应的影响,结果表明:各工艺参数对溶解异丁烯,叔丁醇,异丁烯转化率基本无影响,空速和压力对乙酸转化率,TBA选择性,低聚物选择性影响不大;酸烯比增加,能促进异丁烯向TBA转化,有效抑制异丁烯的低聚反应;低温有利于酯化加成生成TBA;从评价效果看,A10催化剂,并确定了其适宜的工艺条件:空速4-5 h-1,酸烯比4-5:1,反应温度25℃,压力为保证体系液相。

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