​柠檬酸三丁酯的合成工艺

背景技术

柠檬酸三丁酯是绿色环保增塑剂，广用于食品及医疗器具包装、化妆品、日用品等行业，已逐渐替代传统使用的邻苯二甲酸酯类，成为塑料行业的主增塑剂。传统柠檬酸三丁酯的生产方法是以浓硫酸为催化剂，存在氧化等副反应，精制困难，设备腐蚀严重、环境污染等缺点。近年来一些厂采用对甲苯磺酸为催化剂，具有较好的催化效果，但催化剂用量较大，价格较贵，尚未找到回收循环使用的方法，生产成本较高。

合成工艺

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可简便回收对甲苯磺酸重新用于下一批次生产朽1檬酸三丁酯作催化剂用的方法，同时本方法提供了一种生产檬酸单酯、双酯回收的办法，减少了中和损失，提高了产品收率，降低了成本，减少了有机物排放，减轻了污染。

一、本发明所依据的化学反应如下：

二、本发明的方案主要包括以下步骤：

(1)、将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气并控制温度125〜135°C、釜压≤0. 015Mpa下反应，酸值≤2. 3mgK0H/g为酯化终点，得到酯化物；所述一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比1 :3. 5^4. 5，所述的对甲苯磺酸重量为一水柠檬酸重量的1. 7〜3. 0% (即为一水柠檬酸的摩尔量的0. 021〜0. 037倍）；

(2)、将酯化物首次脱醇到闪点> 162°C ；

(3)、用催化剂重量1. 6^2. 0倍的水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤（1)中循环套用；

(4)、向油相中加入碱液中和到PH=7. 0-7. 5，除去水相，油相进行水洗至中性；

(5)、将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点> 180°C，得到粗酯；

(6)、粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。