2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法

2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(简称TMHD或thd)属于一种β-二羰基化合物，其所具有的间-二羰基结构易通过互变异构形成稳定的烯醇式，并在碱性条件下醇羟基失去质子，从而导致生成的氧负离子易与诸多金属离子配位而形成稳定的配合物。

应用

2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的金属配合物是一类用途广泛的化合物，其可作为催化剂用于多种有机合成反应，如用于催化一些难以发生的乌尔曼反应(如E.Buck,Z.J.Song,D.Tschaen,P.G.Dormer,R.P.Volante,P.J.Reider.Org.Lett.,2002,4,1623-1626.)、芳烃的多种偶联反应(如N.S.Nandurkar,M.J.Bhanushali,M.D.Bhor,B.M.Bhanage.Tetrahedron Lett.,2007,48,6573-6576；N.S.Nandurkar,M.J.Bhanushali,M.D.Bhor,B.M.Bhanage.Tetrahedron Lett.,2008,49,1045-1048；P.J.Tambade,Y.P.Patil.B.M.Bhanage.Appl.Organometal.Chem.,2009,23,235-240.)等；更重要的是，2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的金属配合物可被广泛用作MOCVD前驱体，并进一步制备成为贵金属薄膜等半导体材料(如蔡宏中,易健宏,胡昌义等.稀有金属材料与工程,2014,43,1254-1257.)。

纯化方法

一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤 1,采用气相色谱法分析2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的初步含量;  

步骤2,将经过分析的2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮粗品加入醇/水混合溶液中，搅拌均匀得溶液A，所述醇/水混合溶液中醇与水的体积比为(1~3):1; 

步骤3,向溶液A中加入碱土金属氯化物，搅拌均匀后，再加入碱金属氢氧化物，并持续均匀搅拌12~24小时得溶液B;  

步骤4,将溶液B过滤，并将得到的滤饼加入醇溶液中，均匀搅拌2~6小时后过滤，得滤液C，备用; 

步骤5,向滤液C中加入水，搅拌均匀后过滤，滤饼用醇/水混合溶液洗涤2-3次后,转入有机溶剂中，并加入体积分数10%~38%的盐酸水溶液搅拌1~2小时后分出有机相;

步骤6,将有机相浓缩至干后,精馏，得无色透明液体，冷冻后得无色透明固体，即成品。