1,4-丁二胺的合成
发布日期:2023/3/24 14:31:32
1,4-丁二胺是一种重要的化学中间体,例如,具有开发前景的戒毒类药物硫酸胍基丁胺,就是以1,4-丁二胺作为主要原料来合成的(中国公开专利CN1834085A和 CN101121677)。又例如,一些主要的工程塑料(聚酰胺-4,6,均聚物或共聚物形式)也是以 1,4- 丁二胺为重要原材料来合成的。因此,1,4- 丁二胺具有广阔的市场前景。
合成方法
一种式(4)所示的1,4-丁二胺(4)的合成方法,其特征在于所述的方法为:
(a)将式(1)所示的1,4-二溴丁胺溶于溶剂A中,加入式(2)所示邻苯二甲酰亚胺钾,回流温度下搅拌下反应,反应完毕,反应液滤过,用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1,4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷,所述1,4-二溴丁胺与邻苯二甲酰亚胺钾的投料物质的量比为1:2.0~4.0,反应时间为1~24小时;
(b)将步骤(a)得到的1,4-二邻苯二甲酰亚胺J烷和40%甲胺水溶液加入到溶剂B中,加热至固体全溶,回流温度下搅拌反应0.5-4小时,至反应体系呈黄色透明后,加浓盐酸,继续回流3~9小时后结束反应,得反应产物;所述1,4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)与40%甲胺水溶液中的甲胺物质的量比为1:4.0~8.0,加入浓盐酸中的氯化氢与1,4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)投料物质的量比为1:2.0~4.0;
(c)将反应产物过滤,滤液浓缩至开始呈粘稠状后用固体Na0H中和调pH至7,再以萃取剂萃取,取萃取剂层以干燥剂干燥过液,除去干燥剂后减压蒸馏除去萃取剂,余下残液再进行常压蒸馏,收集158~160°C之间馏分即得所述的1,4-丁二胺。
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