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4-氯苯磺酰氯的研究进展

发布日期:2023/3/24 10:30:21

背景及概述

聚砜( SAT )是一类分子主链上含有砜基的芳香族非结晶高性能的热塑性工程塑料,它具备很多工业上青睐的物化性质,被广泛应用于电子、电气、汽车、航天及医药卫生等行业中。目前国内 SAT 的生产能力不足,而且国内仅有的几个生产厂家大多处于中试规模,远远满足不了国内市场的需求。造成这种局面的主要原因是其生产过程中存在严重的环境问题。4-氯苯磺酰氯是制造工程塑料聚砜( SAT )及聚醚砜的重要原料。其生产过程中随有大量的废酸、废气的产生,成为限制 SAT 产量的关键环节。本文就其合成进展及改进方向作一探讨。

制备

合成4-氯苯磺酰的传统生产工艺有多种,国内外工业化生产通常采用的主要有过量氯磺酸法和三氧化硫法。

过量氯磺酸法

将氯苯缓慢加入到盛有氯磺酸的反应釜中,在30℃下搅拌1小时,后慢慢升温至70℃,反应4小时即得成品4-氯苯磺酰氯和少量二氯二苯砜。氯磺酸法生产工艺比较成熟,产品质量较好,但工艺复杂,生产设备多,成本高,生产过程中会产生氯化氢气体,另外,为了得到产品4-氯苯磺酰氯,需用冰水或稀硫酸冲洗反应混合物,其中过量的氯磺酸就会与水发生剧烈反应,生成氯化氢气体和浓度很高的硫酸,硫酸就同水一起作为废水排放,造成严重的酸性废水污染[1]。

4-氯苯磺酰的合成反应式

图1 4-氯苯磺酰的合成反应式

三氧化硫法

该法为国外20世纪70年代开发成功的工艺。把三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应,反应完毕后,加入催化剂二甲基亚砜,升温通氮气后,滴加氯化亚砜进行酸卤化反应,生成的二氧化硫和氯化氢用碱法吸收。该法具有质量好、收率高、反应条件缓和、三废较少等优点。但该反应为非均相反应,三氧化硫的流量和浓度控制较困难,尾气污染严重,国内采用的较少。

参考文献

[1] Chemistry Letters, , # 8 p. 1483 - 1486

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