丙三醇三缩水甘油醚的合成

脂肪族缩水甘油醚是一类含有脂肪族的单或多环氧化合物，具有粘度低、柔性好等特点，用作环氧树脂的释剂来降低环氧体系的粘性和改进环氧固化物力学性能。丙三醇三缩水甘油醚是一种无色至浅黄色的透明液体，主要用作环氧树脂的稀释剂、增塑剂或织物处理剂等。

合成方法

两步法是比较经典的合成缩水甘油醚的方法。由于原料易得，生产工艺过程易于控制，产品的性能较好，大多数生产厂家采用两步法。已经用于制备直链烷基缩水甘油醚的醇有烯丙醇、正丁醇、正辛醇、正癸醇、十二醇与十四醇等，用于制备缩水甘油醚的二元醇有二甘醇、乙二醇、1，2－环己二醇及丁二醇等。本文以丙三醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，合成丙三醇缩水甘油醚。

称取0.1mol(9.2g)丙三醇加入到三口烧瓶中，然后将三口烧瓶置于装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和测温装置的水浴锅中，再加入0.3mol(26.25g)的环氧氯丙烷于三口烧瓶中。启动搅拌，待水浴温度上升并恒定在60℃时，取催化剂三氟化硼乙醚0.0015mol(反应物总质量0.60%)迅速加入到三口烧瓶中，并用塞子塞紧，反应时间4h。待反应物冷却到室温后加入与环氧氯丙烷约等物质量的氢氧化钠(配制成40%氢氧化钠溶液)，在35℃下反应时间4h。抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去水以及未反应环氧氯丙烷等物质，剩余物即为目标产物丙三醇缩水甘油醚。

结果与讨论

通过实验得出合成丙三醇缩水甘油醚的条件为:丙三醇/环氧氯丙烷摩尔比=3.0∶1.0，催化剂用量为反应物总质量的0.60%，开环反应温度为60℃，反应时间4h;闭环反应时环氧氯丙烷/氢氧化钠摩尔比=1.0∶1.5，反应温度为35℃，反应时间4h;在此条件下丙三醇缩水甘油醚的产率达71.6%。