4－溴丁酸的制备方法
发布日期:2023/3/17 16:33:38
4-溴丁酸是一种非常重要的医药中间体。目前，国内无任何厂家生产，其原因在于工艺上存在不足，难于得到高纯度产品。由于4-溴丁酸的熔点较低，既熔点为32-33℃，不易于形成晶体，一般通过蒸馏工艺得到4-溴丁酸。在水存在下，4-溴丁酸易于通过环化脱去溴化氢，生成γ-丁内酯。因此，在蒸馏过程中，一部分4-溴丁酸和体系中水反应，变成了γ-丁内酯，此工艺很难得到高纯度4-溴丁酸。
制备方法
R.G.Ainsi(Bull.Société Chim.de France，1975，Page 850)报道4-溴丁氰在48％氢溴酸中加热回流18小时，通过水解反应生成4-溴丁酸，产率为65％。
G.A Olah(Synthesis，1982，P963)报道使用在二氯甲烷溶剂中，三溴化硼和γ-丁内酯反应，然后进一步水解生成相对应的4-溴丁酸，产率为98％。
C.Ruppin(FR 2835524，2003)等人报道将干燥的溴化氢气体直接通入γ-丁内酯中，γ-丁内酯发生开环反应，生成相对应的4-溴丁酸(产率99％)。
CN1760167A公开一种4-溴丁酸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
将干燥的溴化氢气体直接通入含有γ-丁内酯的有机溶剂中，按摩尔比计，干燥的溴化氢气体使用量为γ-丁内酯1.1-1.5倍；搅拌，发生开环反应，反应温度为-10℃~80℃，生成相对应的高纯度4-溴丁酸；冷却，沉淀，过滤分离，得高纯度4-溴丁酸，冷却、沉淀，过滤分离，得到高纯度4-溴丁酸固体。
本方法工艺简单，易于规模化生产。
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