N-乙酰甘氨酸的环保合成方法
发布日期:2023/3/16 13:13:23
背景技术
N-乙酰甘氨酸是一种重要的精细化工原料,在医药上用于合成贝尼尔、新凝灵、咪 唑酸乙酯、DL-丝氨酸等。文献[樊能廷。有机合成事典。北京理工大学出版社,1995年5月,P184]报道它的合成方法为:向配有机械搅拌的IL锥形瓶中,加入75克(Imol)甘氨酸 和300mL水,激烈搅拌使甘氨酸全部溶解,加入215g95%醋酐(2mol),再猛烈搅拌20min ; 将反应液在冰箱中静置过夜;抽滤,冰水洗涤,于100-110°C烘干,得N-乙酰甘氨酸75-85 克,合并滤液和洗涤液,于50-60°C减压蒸干,残渣用75mL沸水重结晶,得20-30克产品。母 液再浓缩,还可得到4-6克产品。N-乙酰甘氨酸总产量104-108克,产率89-92 %。
上述合成方法存在的问题是:操作不够简便,醋酐用量较大,废液较多,成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种N-乙酰甘氨酸的环 保合成方法。
本发明提供了一种N-乙酰甘氨酸的环保合成法,按以下步骤进行:在反应器中加 入原料甘氨酸、乙酸和乙酸酐,搅拌反应2-3小时,抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸;所述各 原料的配比为,甘氨酸:乙酸:乙酸酐的为150g : 300-500ml : 189-250ml。
其中,制备N-乙酰甘氨酸所得的滤液在下次合成中作为乙酸原料使用。
该方法用甘氨酸为起始原料,经过与乙酸酐在乙酸条件下的乙酰化反应直接合成 N-乙酰甘氨酸,具有操作简便、收率高、环保等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细地说明。
在反应器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐,搅拌反应2-3小时,抽滤 得白色晶体N-乙酰甘氨酸,收率95%,m.p 206-208°C。滤液供下次合成使用。
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