N-乙酰甘氨酸的制备

背景及概述^[1-2]

N-乙酰甘氨酸是一种重要的精细化工原料，在医药上用于合成贝尼尔、新凝灵、咪唑酸乙酯、DL-丝氨酸等。

制备^[1-2]

报道一、

向250mL锥形或圆底烧瓶中加入15g(0.2mol)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸与醋酸的质量比为1∶4)，加入43g 98％醋酸酐，继续快速搅拌，25℃反应1.5小时，有晶体析出。反应液在冰箱中静置过夜，抽滤得到滤饼，然后再用水洗涤两次，于80℃真空烘干，得到乙酰甘氨酸，收率99.5％，熔点207～209℃。

报道二、

向配有机械搅拌的1L锥形瓶中，加入75克(1mol)甘氨酸和300mL水，激烈搅拌使甘氨酸全部溶解，加入215g95％醋酐(2mol)，再猛烈搅拌20min；将反应液在冰箱中静置过夜；抽滤，冰水洗涤，于100-110℃烘干，得N-乙酰甘氨酸75-85克，合并滤液和洗涤液，于50-60℃减压蒸干，残渣用75mL沸水重结晶，得20-30克产品。母液再浓缩，还可得到4-6克产品。N-乙酰甘氨酸总产量104-108克，产率89-92％。

报道三、

在反应器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐，搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸，收率95％，m.p 206-208℃。滤液供下次合成使用。

参考文献

[1] [中国发明] CN200810227283.8 N-乙酰甘氨酸的生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810069766.X N-乙酰甘氨酸的环保合成方法