2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法
发布日期:2023/3/14 15:04:28
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是一种新型的广谱杀菌剂，具有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点，应用范围非常广泛。
3-异噻唑琳酮类化合物的主要成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。近来3-异噻唑啉酮类化合物在日化及化妆品中的应用越来越广泛，但由于5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮具有较强的刺激性和诱变性，使用受到一定的限制。目前，对2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮单组分的需求日益增加，并要求5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量尽可能低。
制备方法
CN102786491B公开一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或 N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比1：2～5配制，形成二种成分的混合液；
(b)在混合液中加入碘化钠或碘化钾催化剂，催化剂与N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比0.1-1：1配制，形成三种成分的混合液；
(c)将三种成分的混合液冷却，使混合液温度保持在0-20℃，通入氯气，氯气与N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巯基丙酰胺的摩尔比为2-3：1；
(d)保温搅拌1-2小时，经过滤、洗涤得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐；
(e)中和反应，将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐用碱中和，pH=5.0～7.0，得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
