甲基异噻唑啉酮的分析方法

背景及概述^[1]

1978年，甲基氯异噻唑啉酮（以下简称MCI）与甲基异噻唑啉酮（MI）的混合物作为一种防腐剂开始在美国使用，商品名为卡松（KathonCG），其中这两种成分的质量比约为m（MCI）︰m（MI）=3︰1，并常含有少许氯化镁及硝酸镁作为稳定剂。卡松自投放市场以来，在化妆品中的使用频率迅速上升。MI单独用作工业产品防腐剂（不与MCI联合）则始于21世纪初期，并于2005年被允许作为一种防腐剂用于欧盟的化妆品生产，允许使用限量为100mg/kg（0.01%）。自此之后，MI的总体使用量明显增加。近年来，关于MI致敏问题的报道日益增多，引起社会的广泛关注。欧盟多次组织开展风险评估工作，部分国家和地区也对其在化妆品中的使用要求和限制进行了法规调整，引发了一场关于MI作为化妆品防腐剂安全性的重新思考。

应用^[2-4]

甲基氯异噻唑啉酮应用举例如下：

1）制备一种医用高强度高抗菌性琼脂敷料，该方法将壳聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中，使壳聚糖完全溶解，并加入甲基异噻唑啉酮溶液混合均匀，然后滴加三聚磷酸钠溶液，反应制备出壳聚糖-甲基异噻唑啉酮纳米微球，将所得纳米微球加入至质量浓度为1-5%的纳米纤维素中，置于摇床中反应后制的纳米纤维素\壳聚糖-甲基异噻唑啉酮复合物。最后将该复合物加入到琼脂中制备出高强度高抗菌性琼脂敷料。本发明利用纳米纤维素\壳聚糖-甲基异噻唑啉酮复合物使得琼脂敷料同时具有高强度和高抗菌性能，改进了琼脂膜的低强度与无抗菌性的两大缺点，使其具有较高的应用价值。

2）制备一种洗洁精，包括：直链烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基醇酰胺、凯松防腐剂、氢氧化钠、AEO9、EDTA－2Na、增稠剂、去离子水和甲基异噻唑啉酮；所述直链烷基苯磺酸包括9-12份，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠包括7-10份，所述烷基醇酰胺包括1-3份，所述凯松防腐剂包括0.02-1份，所述氢氧化钠包括1-4份，所述AEO9包括5-10份，所述EDTA－2Na包括0.05-1份，所述增稠剂包括0.5-2份，所述去离子水包括50-100份，所述甲基异噻唑啉酮包括4-6份。本发明清洗效果好，且通过甲基异噻唑啉酮实现对餐具等的杀菌作用。

3）制备一种含有薄荷精油的美白护肤乳液，由以下质量份数的组分组成：薄荷精油26~30份、吐温80为28~32份、甲基异噻唑啉酮24~28份、妥尔油脂肪酸22~26份、燕麦β-葡聚糖28~32份、卵磷脂24~28份、黑种草子油22~26份、瓜尔胶28~32份、何首乌提取物24~28份、聚甲基倍半硅氧烷22~26份、聚山梨酯28~32份、棕榈酸异辛酯24~28份、椰油基羟乙基磺酸钠24~28份、甲基异噻唑啉酮22~26份、聚氨丙基双胍28~32份、水10000~20000份。本含有薄荷精油的美白护肤乳液制备工艺方法简单，所制备的产品具有较为优越的美白效果，该产品能有效地清除自由基，并能加快皮肤表层细胞更新，美白功效显著，对皮肤无刺激，使用后皮肤弹性好。

分析方法^[5]

顶空固相微萃取GC-MS/MS分析水和废水中甲基异噻唑啉酮含量的检测方法包含以下步骤：

1)分别用天平取水样15.0～20.0克置于20ml的两个顶空瓶中，同时加入1.0～2.0克氯化钠，用密封盖拧紧密封后轻轻振摇至溶化。

2)选择85μmPA固相微萃取头，按规程要求装入自动顶空系统的固相微萃取手柄中，确保萃取头伸缩自如。

3)SPME操作步骤：根据样品的干净程度，采取不同的顶空微萃取方式：对于干净水样，采取浸入方式萃取方式：设置自动顶空系统将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，使推手柄杆使纤维头伸出针管，将纤维头浸入水样中，同时设置顶空瓶加热温度为80℃，振摇频率每分钟250次，萃取时间30分钟；

4)当样品目视比较脏的废水则采取顶空萃取方式，设置自动顶空系统将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，使推手柄杆使纤维头伸出针管置于样品液面的上部空间，距离液面2毫米左右，同时设置顶空瓶加热温度为80℃，加热萃取时间为30钟，顶空瓶振荡频率每分钟250次，至萃取完毕。

主要参考资料

[1] 化妆品防腐剂甲基异噻唑啉酮的安全风险评估及技术法规要求最新进展

[2] CN201310067470.5一种医用高强度高抗菌性琼脂敷料及其制备方法

[3] CN201711047229.0一种洗洁精

[4] CN201610221075.1一种含有薄荷精油的美白护肤乳液

[5] CN201611271196.3一种环境水体中甲基异噻唑啉酮的分析方法