胡椒环的制备方法

背景技术

国内关于胡椒环的研究较多，缩合催化剂采用三乙基苄基氯化铵(贺全国，刘正春.从邻苯二酚合成3,4-亚甲二氧基苯甲醇[J].应用化学，2003，20(3)：281-283.)或四丁基溴化铵(CN01106089)。但是，所得胡椒环的收率并不高，且均不对制备胡椒环时所用催化剂进行回收套用，在环保如此高要求的时代，催化剂使用一次即进入废水中，造成了极大的资源浪费和环境污染。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种胡椒环的制备方法，本发明提供的制备方法提高了胡椒环的收率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种胡椒环的制备方法，包括以下步骤：

将邻苯二酚、氢氧化钠、水和二甲基硅油混合，进行反应，得到邻苯二酚钠溶液；

将所述邻苯二酚钠溶液、四丁基氯化铵和二氯甲烷混合，进行缩合反应，得到所述胡椒环。

优选地，所述邻苯二酚、氢氧化钠、水和二甲基硅油的质量比为1:0.76～0.8:1.4～1.5:0.43～0.57。

优选地，所述反应的温度为40～60℃，时间为1～2h。

优选地，所述邻苯二酚钠溶液、四丁基氯化铵和二氯甲烷的混合方式包括以下步骤：将四丁基氯化铵和二氯甲烷混合，得到四丁基氯化铵的二氯甲烷溶液，将所述邻苯二酚钠溶液加入所述四丁基氯化铵的二氯甲烷溶液中。

优选地，所述邻苯二酚钠溶液加入所述四丁基氯化铵的二氯甲烷溶液中所用的时间为10～12h。

优选地，所述四丁基氯化铵的二氯甲烷溶液的温度为60～70℃。

优选地，所述邻苯二酚、二氯甲烷和四丁基氯化铵的质量比为1:2.14～2.57:0.03～0.05。

优选地，所述缩合反应的温度为60～70℃，时间为1～5h。

具体实施方法

将邻苯二酚350kg、氢氧化钠266kg、水490kg，投入装有二甲基硅油150kg的溶酚釜中，搅拌溶解，维持40℃，停止搅拌备用，得到邻苯二酚钠溶液；向加压釜中投入750kg二氯甲烷、10.5kg四丁基氯化铵，得到四丁基氯化铵二氯甲烷溶液，将其升温到60℃，用柱塞泵将邻苯二酚钠溶液打入加压釜中，用时10h，打料毕，维持60～70℃保温2h，反应结束后，将缩合反应液降温至20℃，向加压釜中加入3.5kg活性炭，搅拌0.5h，压滤，滤饼使用二氯甲烷洗涤，合并滤液和洗液，分液，得到水相和油相；所述水相使用75kg二氯甲烷洗涤一次，合并二氯甲烷洗液和油相作为第二油相，经二氯甲烷洗涤后的水相去MVR蒸发，得到白色的副产物氯化钠，含量大于99.5％；第二油相中加入纯水100kg，洗涤2次，合并水洗涤液，作为第二水相；经水洗涤后的第二油相蒸出溶剂后去精馏塔精馏，得到胡椒环产品，摩尔收率94.7％；第二水相去催化剂回收釜，向其中加入计算量的氯化钠至接近饱和，搅拌加入100kg二氯甲烷，分液，得到第三油相和第三水相；所述第三油相为回收的四丁基氯化铵催化剂，补加10wt.％新鲜四丁基氯化铵(1.05kg)后套用，第三水相去MVR蒸发，得到副产物氯化钠。