2-噻吩甲醛

背景技术

噻吩甲醛，别名2-噻吩甲醛，微溶于水，易溶于醇、苯及醚中。噻吩甲醛是一种淡黄色或微红色透明油状液体，沸点198℃，相对密度为1.215(21/21℃)，折光率1.5920。噻吩甲醛是一种重要的医药中间体，广泛用作广谱驱虫药噻嘧啶及药物先锋霉素1、2号等的中间体。目前我国企业噻吩甲醛的生产能力较小，所以噻吩甲醛的市场主要在国外，国内的应用还处于一个起步阶段，这也制约了噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。

噻吩甲醛由噻吩与N,N-二甲基甲酰胺缩合而得，其反应方程式如下：

上述反应是以三氯氧磷为反应物发生酰化反应的，制备得到的噻吩甲醛的收率不高、副产物较多，且产物中出现了含磷副产物，容易造成环境的污染。目前也有利用光气制备噻吩甲醛的合成方法，通过这种方法得到的产物收率高，没有其他固体副产物、纯度大，但由于反应尾气中有光气和氯化氢，而光气毒性大，容易泄露，限制了它的应用。

合成工艺：

一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入1重量份原料噻吩，2重量份DMF及3重量份溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅拌使噻吩充分溶解，1重量份光气从底部进入反应釜，反应温度控制在55℃；(2)反应结束后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理，使用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为198℃，收集馏分，冷却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。

通过上述方法得到的噻吩甲醛的纯度为90％，收率为92％。