N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷

背景技术

二胺是一类重要的化学物质，广泛用作原料、中间体或产物。例如，二胺是合成聚酰胺过程中以及其它缩聚反应中的重要结构单元。 

3-二甲基氨基丙基胺(DMAPA，N，N-二甲基-1，3-二氨基丙烷)特别是一种重要的中间体，用于例如润滑剂的工业制备。另外，DMAPA用作制备促凝剂的原料，本身应当具有防腐性能。 

二胺也与它们的胺类似物相似，一般通过腈的还原制备。当要生产伯胺时，这种反应特别是有利的。 

因此，例如WO-A2004/060853和WO-A 2004/060039描述了将3-二甲基氨基丙腈(DMAPN)催化氢化成DMAPA的方法。 

EP-A 0913388描述了在钴催化剂帮助下将腈氢化成胺。 

尽管描述了将腈还原成胺或二胺的方法，但是仍然存在怎样尽可能利用相应的腈的问题。 

所以，需要提供一种能从相对简单的原料以特别有效的方式制备二胺的整体方法。 

可以以工业规模使用的方法是特别重要的，因为简单地由实验室规模扩大到中试规模一般不能得到所需的结果。 

DMAPA的合成 

合成工艺按照间歇方式在平行操作的两个泡罩塔100中进行，泡罩塔各自具有9.1m3的容积，并配备了回流冷凝器160(热交换面积＝75m2)，在5-1巴下蒸发冷却并且经由双层壁在低于100℃下用次级冷却水冷却。冷凝器160中的冷却介质是盐水(T入口＝-5℃；T出口＝0℃)，次级冷却水具有34℃的流入温度和43℃的流出温度。经由入口110加入DMA(2914kg)，经由入口120加入水(124kg)，(其中2727kg是新鲜的DMA，107kg是新鲜水，其余的是来自中间容器170)，将它们先一起加入，然后经由喷嘴从入口130在2.5小时内泵入ACN(3108kg)。在入口处，反应热导致液体DMA蒸发，这有助于反应混合物在泡罩塔中的混合。蒸发的DMA经由出口140在回流冷凝器中冷凝。在反应过程中，通过温控的压力调节器将压力从5巴降低到1巴，使得DMA能够在恒定温度或比最高温度100℃更低的温度下蒸发。在加入全部ACN之后，将进料泵180转换到循环以完成转化。再反应1小时后，反应器的内容物经由双层壁用4巴水蒸气(151℃)加热，同时蒸发出大部分的DMA以及一部分水和DMAPN(总共308kg，其中204kg是DMA，16kg是水，88kg是DMAPN)，冷凝并暂时储存在容器170中直到用于下个批次中。当底部温度升高到130℃时，完成了蒸发工艺。反应器出料(5942kg)仍然含有约1.1％的DMA和1.8％的水，将反应器出料冷却并经由出口150排入储存釜190中。