N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷的制备和应用

背景及概述^[1]

二胺是一类重要的化学物质，广泛用作原料、中间体或产物，例如二胺是合成聚酰胺过程中以及其他缩聚反应中的重要结构单元。N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷（DMAPA）是一种重要的中间体，用于例如润滑剂的工业制备，另外，DMAPA用作制备促凝剂的原料，本身应该具有防腐性能。

制备^[4-5]

报道一、

步骤1、按照1:1～3的摩尔比获取丙烯腈和二甲胺的混合物，令混合物在100～120℃的条件下汽化获得一次汽化混合物；

步骤2、令一次汽化混合物在一份活化载体的作用下进行胺化反应，反应温度为温度100～120℃，反应压力0.3～0.5MPa，丙烯腈的体积空速为0.1～0.25h^-1，获得一次催化混合物；

步骤3、令一次催化混合物在150～180℃的条件下高温汽化，获得二次汽化混合物；

步骤4、令二次汽化混合物在另一份活化载体的作用下进行加氢反应，反应温度150～180℃，反应压力0.3～0.5MPa；体积空速为0.1～0.25h^-1，获得二次催化物；

步骤5、将二次催化物降温至40℃，收集液相，所述液相具体为N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷。

报道二、

一种制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，所述方法包括以下步骤：

a）将丙烯腈加入到合成釜内，控制温度120℃，搅拌、冷却水循环降温的条件下加入二甲胺，经过减压精馏去除二甲胺，压力0.03MPa，制得N，N-二甲氨基丙烯腈；丙烯腈与二甲胺的摩尔比为1:1；

b）将步骤a）制得的N，N-二甲氨基丙烯腈加入高压釜，加入加氢催化剂，向高压釜内通入液氨，升温至80℃，压力保持在2.5MPa，通入氢气，搅拌同时保持温度80℃，反应，沉降后初馏，精馏得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺，然后贮罐包装；加氢催化剂与N，N-二甲基丙腈的摩尔比为10:1；初馏时将温度大于134℃的馏分送入精馏.取高压釜内反应液检测，N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷含量99.4%，丙腈残余量0.01%，轻组分杂质含量0.15%，重组分杂质含量0.61%，其中仲胺0.37%。

应用^[1-3]

应用一、

CN201511019713.3公开了一种青蒿素衍生物及其合成方法和应用。所述的青蒿素衍生物为N-(3-N’,N’-二甲胺基-丙基)-10-氮杂脱氧青蒿素，它是以青蒿素为原料，先后与N，N-二甲基-1,3-二氨基丙烷和对甲苯磺酸反应得到。申请人通过考察该衍生物对多种人肿瘤细胞株和人正常细胞株的增殖抑制活性，发现其对人膀胱癌细胞T-24、人卵巢癌细胞SK-OV-3、人胃癌细胞MGC80-3三种细胞株都表现出显著的增殖抑制活性，具有较好的潜在药用价值，有望用于各种抗肿瘤药物的制备。

应用二、

CN201510025397.4公开了一种1,8-萘二甲酰亚胺衍生物及其合成方法和应用。所述的衍生物为N-(3,4-亚甲二氧苯乙基)-4-(3-N，N-二甲氨基)丙胺基-1,8-萘二甲酰亚胺，该化合物以4-溴-1,8萘二甲酸酐为原料，先后与3,4-亚甲二氧基苯乙胺和N，N-二甲基-1,3-二氨基丙烷反应得到。合成方法简单易控。申请人通过考察它对9种人肿瘤细胞株和两种正常细胞株的增殖抑制活性，结果表明其体外抗肿瘤活性显著，具有较好的潜在药用价值，有望用于各种抗肿瘤药物的制备。

应用三、

CN201911150842.4公开一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法，属于膜分离技术领域，具体方案如下：一、通过缩合聚合方法将对苯二甲酰氯，3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷共同溶解于二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶液中，低温共聚，制备聚酰胺聚合物，二、将聚酰胺聚合物与1,3-丙磺酸内酯反应，得到两亲性的两性离子聚酰胺，三、将两亲性的两性离子聚酰胺与聚砜共混得到铸膜液，利用非溶剂诱导相转化法制备超滤膜。在有机溶剂的铸膜液中，两亲性聚合物中疏水聚酰胺链段与聚砜极性相似，增加了其相溶性。在水相中，两亲性聚合物中亲水链段在膜表面富集，起到防污功效。

参考文献

[1]CN201911150842.4一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法

[2]CN201511019713.3一种青蒿素衍生物及其合成方法和应用

[3]CN201510025397.4一种1,8-萘二甲酰亚胺衍生物及其合成方法和应用

[4][中国发明]CN201911135489.2用于N,N-二甲基-1,3-丙二胺的负载型催化剂及其制备和应用

[5][中国发明,中国发明授权]CN201510584409.7一种制备N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法【公开】/一种制备N，N?二甲基?1，3?丙二胺的方法【授权】