4-叔丁基溴苄的应用与制备

4-叔丁基溴苄作为一种重要的化学试剂，其广泛用于精细化工中间体，如用于香料、农药、医药等领域。对叔丁基溴苄随着精细化工新产品的不断开发，其应用范围不断扩展，用量不断增加，对叔丁基溴苄的质量要求也越来越高，其制备一直备受关注。现有的文献中，对于4-叔丁基溴苄的合成方法，多采用溴素作为溴源制备。然而，一方面，现有制备4-叔丁基溴苄的技术，不仅选择性差，得到的产品转化率低、纯度差，而且溴素容易对环境造成污染，不符合绿色环保理念。因此，研发一种选择性高、且绿色环保的4-叔丁基溴苄合成方法显得尤为重要。

制备方法

CN105315127A公开一种4-叔丁基溴苄的制备方法，包括以下步骤：

(1)提供原料对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐；

(2)将所述对甲基叔丁苯溶于有机溶剂后，与所述氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下进行氧化反应，所述氧化反应的时间为4-6小时；

进一步的，将所述对甲基叔丁苯溶于有机溶剂后，与所述氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下进行氧化反应的步骤，包括以下两个步骤：

(21)所述氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下生成高活性原子溴；

(22)所述高活性原子溴与所述对甲基叔丁苯在光照条件下进行取代反应，得到4-叔丁基溴苄。

进一步的，所述对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐的摩尔比为1:(1.05-1.15):(1.15-1.27)。

进一步的，所述有机溶剂为二氯甲烷。

进一步的，所述亚氯酸盐为质量体积溶度为9-11％的亚氯酸钠水溶液。

进一步的，所述氢溴酸为采用40％的氢溴酸按1.1mol:300ml水的比例配制成的氢溴酸溶液。

进一步的，所述4-叔丁基溴苄的制备方法还包括以下步骤：

将所述氧化反应得到的产物进行油水分离，取油相水洗至中性；

将水洗后的所述油相进行蒸馏处理，得到4-叔丁基溴苄。

本发明提供的4-叔丁基溴苄的制备方法，使用绿色氧化剂和氢溴酸提供溴源，不仅选择性好，得到的4-叔丁基溴苄转化率高、纯度和收率高，其含量可高达97.8％，且不污染环境，符合绿色环保理念。此外，本发明操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，易于实现产业化。