4-苯氧基苯甲酸的合成工艺
发布日期:2023/3/2 13:32:30
4-苯氧基苯甲酸不仅可以作为医药、农药的中间体,且在酯类液晶及耐高温材料中也得到广泛应用。因此市场需求及发展前景非常大。
合成工艺
现有合成4-苯氧基苯甲酸的工艺中,存在生产原料成本过高,缺乏市场竞争力;工艺步骤繁琐,工艺条件复杂,不适合放大生产等问题。
一种4-苯氧基苯甲酸的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酰基化反应:向反应釜中投入二氯甲烷280-320kg、苯醚80-120kg和三氯化铝50-100kg,低温搅拌,控温5-30℃条件下,向反应釜中3h内滴加完50kg乙酰氯,乙酰氯滴加完后控温反应2h,反应结束后将反应液缓慢加入到600kg冰水中,搅拌1h后静置分层,收集有机相,浓缩,向浓缩后有机相内加入300kg正己烷,冷却至5-10℃后搅拌2h,离心、烘干得中间体;
(2)卤仿反应:向反应釜中投入120kg步骤(1)所得中间体和240kg甲醇,升温至60℃,滴加1200kg浓度为9%的次氯酸钠溶液,5h内加完,继续反应3h,反应结束后将反应液冷却至50℃,调节反应液pH=1,离心、烘干得粗品;
(3)精制过程:取步骤(2)所得粗品100kg,加入180-200kg乙醇,混合后加热至75℃保温1h,冷却析晶,离心、烘干得产品。
本发明原料易得,生产成本低,且整个合成工艺操作简单,步骤设计合理,便于放大实验,安全性高。
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