三乙基氯硅烷的制备
发布日期:2023/3/1 14:18:04
达菲,为抗禽流感药物奥司他韦的商品名,是一种高效、高选择性神经氨酸酶抑制剂,口服用药对常见的甲型、乙型流感病毒及其变异株有强有效的抗病毒能力,此类药毒性低,不易引起抗病性且耐受性好,是目前抗流感化学治疗药物中前景的一种。三乙基硅烷是一种通用的硅烷基还原剂,在抗禽流感药物达菲合成过程中用作还原剂。
用途
三乙基硅烷是一种通用的硅烷基还原剂,在达菲合成过程中用作还原剂,在Lewis酸存在下把羰基还原成亚甲基,目前三乙基硅烷的制备方法在GB 795,185和GB 781,533有见,GB 795,185描述了用三乙基氟硅烷在钠存在下氢化制备三乙基硅烷的合成方法,该方法反应温度达300℃,收率90%,但该方法反应温度高,三乙基氟硅烷价格高,不适合工业化生产,GB 781,533公开了三乙基氟硅烷与二乙基铝氯硅烷反应制备三乙基硅烷的方法,但该方法得到的是三乙基硅烷和二乙基氟硅烷的混合物,三乙基硅烷只占总重量的25.6%,提纯麻烦,且三乙基硅烷收率低,因此需开发出适合工业化生产的工艺来满足市场需要。
制备方法
CN105906657A涉及一种抗禽流感药物达菲还原剂三乙基硅烷的制备方法,本发明的目的是要解决三乙基硅烷合成方法存在生产成本高和反应条件苛刻的问题,以卤乙烷、金属、引发剂为原料,在少量醚类和芳烃(二甲苯或均三甲苯)的混合溶剂中进行格氏反应,制成乙基溴化镁溶液,再与三氯硅烷进行缩合反应,反应液后处理,进行精馏,收集107~109℃的蒸馏物,即得含量99.2%以上的三乙基硅烷,继续蒸馏收集110℃以上的芳烃溶剂,进行回收再利用,产品收率达90%以上,溶剂回收率达92%以上,此制备方法反应条件温和,对设备要求低,污染小,操作简便,得到的产品质量高,收率高,溶剂回收高,便于工业化生产。
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