6,8-二氯辛酸乙酯
发布日期:2023/2/27 10:38:01
6,8-二氯辛酸乙酯是以己二酸为起始原料制备硫辛酸的关键中间体,其中以6-羟基-8-氯辛酸乙酯通过氯化制备6,8-二氯辛酸乙酯。硫辛酸具有强大的抗氧化能力,在国内主要用于糖尿病周围神经病变的治疗;在国外除作为药品外,也作为膳食补充剂及化妆品原料广泛使用。
制备方法
6-羟基-8-氯辛酸乙酯氯化制备6,8-二氯辛酸乙酯工艺有多种。
如文献[Zhuran1 Obshchei Khimii,1964,34,3662],报道了6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化亚砜在催化量吡啶存在下在苯中回流反应1小时,制备6,8-二氯辛酸乙酯,由于苯作为溶剂在国内严格使用,上述工艺不具备商业生产的可能。
生产上比较成熟的工艺是6-羟基-8氯辛酸乙酯溶解于DMF,冰浴中,在搅拌下滴加氯化亚砜有机溶剂溶液,滴完缓慢升温,反应若干小时,经碱水中和,处理获得6,8-二氯辛酸乙酯。
一种硫辛酸关键中间体6,8-二氯辛酸乙酯(Ⅰ)的制备方法:
其特征在于所述制备方法如下步骤:在冰水浴条件下,6-羟基-8-氯辛酸乙酯(Ⅱ)缓慢滴加入溶有氯代试剂氯化亚砜或者双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂中,同时通入干燥气体持续鼓泡,2~6小时滴毕,后升温到30~35℃,保温1~2小时,再升温至90~110℃,停止鼓泡,保温1~2小时后,反应完毕反应液用碱液中和至中性,常压蒸去溶剂,真空蒸馏得6,8-二氯辛酸乙酯。
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