2, 7-二氯芴的生产工艺
发布日期:2023/2/22 9:56:20
2, 7-二氯芴是合成抗疟疾药物苯芴醇的重要中间体,该产品市场需求稳定。
生产工艺
目前的工艺是在10倍量冰醋酸中,用氯气做为氯化剂,收率只有35%。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种收率更高的本芴醇中间体_2, 7-二氯芴 的合成方法。
通式(I)所示2, 7-二氯芴的合成方法,芴在冰醋酸中,用磺酰氯作为氯化剂进行反应;
优选的,芴与冰醋酸的比例为1:1-10,更优选的,芴与冰醋酸的比例为1:2. 5。
优选的,芴与磺酰氯的质量比为1:1. 6。
优选的,所述反应温度为16-20°C。
优选的,具体步骤包括:
1)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:1-10 (g/ml),加入催化剂, 降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加磺酰氯,滴加完后保温反应2小时;
2)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。
更优选的,具体步骤包括:
3)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:2. 5 (g/ml),加入三氯化铁 做催化剂,降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加芴质量的1. 6倍磺酰氯,滴加完后保温 反应2小时;
4)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。
本发明采用磺酰氯做为氯化剂,不仅大大降低了冰醋酸的使用量,节约成本、绿色 环保,而且将收率提高到63. 3%,收率增长近一倍。
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