去甲氧基醉椒素的测定

发布日期:2019/12/25 8:29:42

背景及概述^[1]

去甲氧基醉椒素为艳山姜中含有具有生物活性的吡喃酮化合物，能拮抗实验性胃及十二指肠溃疡。

含量测定^[1]

1．仪器与试药

1100 型高效液相色谱仪(美国安捷伦)。去甲氧基醉椒素对照品( 宝鸡市辰光生物科技有限公司，批号: 20101029，纯度＞98% ) 。药材采自贵州晴隆、贞丰、罗甸等县，经龙庆德副教授鉴定为姜科山姜属植物艳山姜Alpinia zerumbet ( Pers．) Burtt et Smith 的干燥成熟果实；乙腈为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为纯净水。

2. 方法与结果

2．1 色谱条件

色谱柱为 Agilent Eclipse XDB－C18柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，柱温 25℃，流动相为水－乙腈( 80∶20)，检测波长 345 nm，流速1．0mL·min^-1，进样量10μL。在此色谱条件下去甲氧基醉椒素对照品与艳山姜样品的色谱图见图 1。

2.2 溶液的制备

精密称取干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品5.1 mg，置25 mL 量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成含去甲氧基醉椒素 0.204 mg·min^-1的对照品贮备液。精密称取0.5g 药材粉末(过60 目筛)，精密加入 30 mL 甲醇，精密称重，加

热回流提取 2 h，放冷，精密称重，用甲醇补足减失重量，摇匀，0.45μm 微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。

2.3线性关系考察

精密量取对照品贮备液2、4、6、8 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释定容，同对照品贮备液一起制成 0.0408～0.204 mg·mL^-1的系列对照品溶液。分别精密量取该系列对照品溶液10 μL，进样，按“2．1” 项色谱条件测定，并以对照品的进样量为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明：去甲氧基醉椒素 0.408～2.040μg与峰面积的线性关系良好，回归方程为：Y = 1.076 ×10³X + 151.4( r = 0.9993) 。

2.4 进样精密度试验

精密量取 0.1224 mg·mL^-1的去甲氧基醉椒素对照品溶液10 μL，按“2. 1” 项色谱条件，连续进样 6 次，测定峰面积，计算RSD = 1.40% ，表明方法的进样精密度良好。

2.5稳定性试验

取同一供试品溶液，分别于0、1、 2、 3、 4 h 精密量取 10 μL 进样，测得去甲氧基醉椒素峰面积的RSD = 1.7% 。结果表明:供试品溶液至少在 4 h 内稳定。

2.6重复性试验

取样品(贵州贞丰县) 6 份，精密称定，分别按“2.2” 项下方法制备供试液，测得去甲氧基醉椒素平均含量为5.4 mg·g ^-1，RSD =2. 4% 。结果表明: 方法的重复性良好。

2.7加样回收率试验

取已知含量的样品(贵州贞丰县，理论含量 5.4 mg·g^-1) 0.25 g，精密称定，

分别精密加入一定量的去甲氧基醉椒素，按“2. 2” 项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项测定方法测定，计算回收率，结果见表 1。