2-溴乙基甲基醚的制备方法
发布日期:2023/2/17 12:00:24
2-溴乙基甲基醚是医药化工的重要中间体,如作为抗癌药厄洛替尼的中间体。
用途
2-溴乙基甲基醚被用于制备烷基胆碱盐的烷基醚。
制备方法
2-溴乙基甲基醚的合成方法有:
A :2-甲氧基乙醇直接与三溴化磷反应制备,合成路线如下:
该法是最常用的方法,简捷﹔但收率低(通常小于50%),很难得到成品,成本高。
以亚磷酸三(2-甲氧基-1-乙基-)酯为原料进行溴化反应制备。
该法原料制备困难,不适于工业生产。
CN101671238B公开一种2-溴乙基甲基醚的制备方法,以2-甲氧基乙醇为原料,首先在溶剂存在下与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-O-甲氧基-ι-基)-乙酯,然后将得到的中间体偏硼酸三-O-甲氧基-1-基)-乙酯用溴化氢处理得到目标产物2-溴乙基甲基醚;
所述的偏硼酸酐由硼酸为原料脱水制得,反应在70-130°C下进行,在沸点范围为 70-130°C且与水不互溶的溶剂存在下进行回流反应,所采用的方式为共沸带水,带水结束后得到的偏硼酸酐与溶剂不分离,直接在溶剂中加入2-甲氧基乙醇进行酯化反应。
本发明的反应易操作,体系温和,副反应少,产品的含量和收率高;硼酸等能回收套用,反应产生的污染物少。
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