6-氯氧化吲哚含量测定

背景及概述

6-氯氧化吲哚是合成盐酸齐拉西酮的重要中间体，盐酸齐拉西酮为辉瑞公司开发的最新非典型广谱抗精神病药，能有效治疗精神分裂症阴性和阳性症状，对精神分裂症相关症状如视听幻觉、妄想、动机缺乏和逃避社会也有效．副作用小于目前所有不典型抗精神病药．该药口服剂型和肌注剂型分别于1998年和2000年9月在瑞典上市．国内对于该药的研究工作正在开展中，但其有关质量控制方面的报道很少．本试验采用紫外分光光度测定合成盐酸齐拉西酮的重要中间体6-氯氧化吲哚的含量，对合成盐酸齐拉西酮具有一定的参考价值，且操作简单、灵敏度高[1]．

图1 6-氯氧化吲哚性状图

实验操作

6-氯氧化吲哚对照品溶液的配制

精密称取20．0 mg 6-氯氧化吲哚对照品，加无水乙醇溶解并定容于100 mL的容量瓶中，作为对照品溶液．

6-氯氧化吲哚样品溶液的配制

精密称取20．0 mg 6-氯氧化吲哚样品，加无水乙醇溶解并定容于100 mL的容量瓶中，作为样品溶液．

以252nm为检测波长．无水乙醇作为溶剂．对同一批样品，平行配制5份0．018mg/ml样品溶液，依上法测定各自在252姗处吸收度，计算的含量平均值为74．47％，RSD值为1．75％，试验表明重现性良好．分别取0．012 mg／mL的对照品及0．018 mg／mL的样品溶液于室温下放置1、2、3、4、5和6 h后测定吸收度(n=6)，计算对照品及样品的RSD值分别为0．85％、0．83％，表明对照品和样品在6 h内稳定．

结论

本试验采用紫外分光光度法测定盐酸齐拉西酮重要中间体6-氯氧化吲哚的含量，具有操作简单、快速准确、实用性强等特点．在实际应用中，对于合成盐酸齐拉西酮的不同工艺路线研究都具有一定的参考价值。可大大提高研究工作的效率．

参考文献

[1]Tetrahedron Letters, , vol. 55, # 14 p. 2238