N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺

制备方法

一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：以三氟甲磺酸为原料，制备三氟甲磺酰氯；将苯胺溶解在溶剂中，以有机碱作为缚酸剂与苯胺反应；再加入所得到的三氟甲磺酰氯，反应得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺。

根据权利要求1所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一，在三氟甲磺酸中缓慢加入二氯亚砜，再加入催化剂N,N-二甲基甲酰胺，40～50℃搅拌4～12h，制备得到三氟甲磺酰氯粗品；

步骤二，减压蒸馏三氟甲磺酰氯粗品，除掉过量的二氯亚砜以及催化剂N,N-二甲基甲酰胺，得到三氟甲磺酰氯纯品；

步骤三，将苯胺溶解在溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，冰浴下缓慢滴加步骤二得到的三氟甲磺酰氯纯品，得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺粗品；

步骤四，蒸馏去除所述溶剂，用水洗涤，再用醇类重结晶，得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺；

三氟甲磺酸和二氯亚砜的摩尔比例是1：4～10；

三氟甲磺酸与催化剂的摩尔比例是1：0.01～0.1；

三氟甲磺酰氯与苯胺的摩尔比例是2.1～4：1；

有机碱与苯胺的摩尔比例是2～4：1。

根据权利要求1或2所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙烯二胺、六次甲基四胺中的一种或多种。

根据权利要求3所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺。

根据权利要求1或2所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或多种。

根据权利要求5所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

根据权利要求2所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤四中所述醇类为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种。

根据权利要求2所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤二中减压蒸馏的温度为40～55℃。

根据权利要求2所述的N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺粗品与醇类质量比为0.5：1～5。