碘代三甲硅烷的制备
发布日期:2023/2/14 9:44:53
三甲基碘硅烷，又称三甲基碘化硅或 TMSI，是一种有机硅化合物，化学式为(CH3)3SiI。它在室温下是一种无色挥发性液体。
应用
三甲基碘硅烷可以给醇类（ROH）引入三甲基硅基：
R-OH + TMSI → R-OTMS + HI
由于所得的硅醚比原料（醇）的挥发性更大，因此这种类型的反应对于气相色谱分析可能有用。 [4] 但是，对于制备本体三甲基硅烷基卤的材料，由于三甲基氯硅烷的成本较低，因此是优选的。
TMSI会和醚（ROR′）反应，形成碘代烃和三甲基硅基醚（ROSiMe3），其水解可以生成醇。
三甲基碘硅烷可以用来移除叔丁氧羰基，并适用于其他脱保护方法不可行的情况下。
制备方法
CN104926850A公开一种三甲基碘硅烷的制备方法，该制备方法包括如下步骤：先将超细铝粉和一半的六甲基二硅氧烷放在反应瓶中，单质碘和一半的六甲基二硅氧烷放在恒压滴液漏斗中，反应体系抽真空，换氮气，这样反复三次；开动搅拌，升温至60℃，滴加碘的六甲基二硅基氧醚溶液；
滴加完毕，外温升温至130℃回流，使蒸气冷却后进入恒压滴液漏斗溶解恒压滴液漏斗中未溶解的碘；待碘全部溶解并滴加入到反应体系后，再反应1-2小时反应完全；停止加热，降温至30℃以下，将反应装置改为蒸馏装置，收集主馏分，即得到无色液体的三甲基碘硅烷精品。
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