1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备

1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，简称EDC盐酸盐。其为白色结晶粉末状，极易吸潮，水中溶解度>20g/100ml，溶于乙醇，熔点110-114℃。其在酰胺合成中用作羧基的活化试剂，也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶连物的制取。使用时的pH范围为4.0-6.0，常和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N-羟基硫代琥珀酰亚胺连用，以提高偶联效率。

制备

一种1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳为原料，在10-15℃于有机溶剂中反应，生成中间体1；

（2）中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10-15℃反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；

（3）中间体2与乙胺于有机溶剂中10-15℃反应，制得中间体3；

（4）中间体3中加入催化剂，在20-30℃，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；

（5）中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐；

步骤（4）中所述的催化剂为EDTA或TEBA，催化剂的质量为乙胺的质量的0.05-0.09%；

步骤（4）中所述的氧化剂为次氯酸钠，氧化剂与N,N’-二甲基丙二胺的摩尔比为1.8-2.5：1。 

本发明具有较高的转化率，总收率较高，操作简单，适合工业化生产。

来源：CN104193654B