1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的提纯方法
发布日期:2022/12/7 14:58:51
1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐是一种属于碳二亚胺系列的缩合剂和交联剂,主要应用于有机合成,如合成药物或其中间体、生物多肽、高分子改性、缩氨酸的部分缩合等,具有效率高、条件温和、选择性好等优点,其需求有日益增加的趋势。
提纯方法
1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量对缩合交联反应具有直接的影响,当前盐酸盐质量问题主要表现在溶剂残留较高和纯度较低,外观甚至呈块状影响后续反应使用等;并且其盐酸盐在生产、保存、运输的过程中条件较为苛刻,极易吸潮变质,导致质量下降。因此,有必要研发一种适合1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的提纯方法。
一种1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的提纯方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)先将1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐粗品加入到惰性有机溶剂中,再加入无机碱水溶液,继续搅拌使1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐粗品溶解在体系中;
(2)静置分液并使用惰性有机溶剂对水相萃取,合并所有有机相,蒸馏、浓缩得1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺;
(3)1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺与盐酸盐在非质子极性溶剂中进行盐交换反应,制得1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
结论
该提纯方法提高粗品的纯度,降低溶剂残留,具有较高的回收转化率,操作简单,利于工业化处理。
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