戊烷磺酸钠的制备和用途

简介

高效液相色谱仪以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂戊烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂甲醇或乙睛组成的水溶液缓冲体系流动相，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的戊烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的[1]。

图1 戊烷磺酸钠。

制备

无水亚硫酸钠与嗅戊烷在催化剂四丙基嗅化按作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥， 戊烷磺酸钠粗品先用索氏提取器萃取，再用无水乙醇重结晶，通过两次提纯，除去反应后生成的戊烷磺酸钠中含有未反应的亚硫酸钠、嗅戊烷、催化剂的残留物及一些反应中生成的副产物等杂质，提高产品的纯度，收率也有较大的提升，同时也减少了无水乙醇的使用量。生成高品质的戊烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的戊烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求[2]。

用途

戊烷磺酸钠和0.1%原酮作为离子配对试剂，80%甲醇和2%乙酸作为有机改性剂，通过反相液相色谱法分离单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡。分离在不到4分钟内完成。各种锡化合物的检测限在1.8-2.5 pg Sn范围内。该离子对试剂用于测定港口沉积物参考样品PACS-2和从台湾海峡采集的沉积物样品中的各种丁基锡化合物[3]。

参考文献

[1] 何金. 一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法[P]. 天津：CN102276505A,2011-12-14.

[2] 顾学峰,戴惠明. 一种戊烷磺酸钠的制备方法[P]. 江苏：CN102050763A,2011-05-11.

[3] W.S. Chao, S.J. Jiang, Determination of organotin compounds by liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry with a direct injection nebulizer, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 13(12) (1998) 1337-1341.