戊烷磺酸钠的制备方法

背景及概述^[1]

戊烷磺酸钠，是离子对色谱法重要的离子对试剂。离子对色谱试剂戊烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。

制备^[1]

一、制备

a、洗涤

50L高压锅在搅拌下加入蒸馏水至满，搅拌洗涤20分钟后，停止搅拌，抽出洗涤水，然后重复洗涤4次，再加入20L蒸馏水，关闭加料口，开启搅拌机，加热至100℃，停止加热，洗涤30分钟后，停止搅拌，冷却至80℃以下，抽出洗涤水，再用蒸馏水洗涤一次。

b、加料

在50L高压锅内加入蒸馏水30L，搅拌下，加入亚硫酸钠10kg，溴戊烷10kg，加毕，密闭加料口，加热升温，当加热至120℃时，容器内反应物产生热量，温度上升较快，需慢慢加热，当内温达到170℃以后，升温趋缓，继续升温至190℃，在190-210℃之间保温15小时，压力在0.9Mpa，停止加热，冷却过夜。

c、放料

第二天将冷却至30℃以下料液抽出，倒入烧杯内，隔套用冷水冷却，约30分钟一次，多次用棒搅拌一下，以免结成硬块，直至室温后，放入冰箱速冻，冷却过夜。

d、甩干

从冰箱中取出冷冻物，倒入离心机甩干，约1小时，甩干物料倒入桶内，用90-120℃石油醚浸洗一次，离心机甩干得粗品。

二、精制

a、取大瓷孔漏斗一只，15L滤瓶一只，在瓷孔漏斗内先铺一层滤布，再铺滤纸，开启水泵抽气，使滤布、滤纸平整，用洗瓶浇湿，抽平服，在瓷孔四周铺上一层干活性炭，使边沿滤布、滤纸不要露出，用小条梗压结实，再用蒸馏水反复浇洗，滤出的清水必须澄清、透明，不能有活性炭漏出，浇洗的蒸馏水不要少于20kg，抽干后，待用。

b、取20L三口烧瓶一只，装有搅拌、冷凝管，加入无水乙醇10kg，蒸馏水10kg，戊烷磺酸钠粗品3kg，加入活性炭约200g，置于电炉内，搅拌加热，直至回流，回流20分钟后，停止搅拌，准备过滤。

c、在20L滤瓶抽气嘴上，接一根皮管，长约20公分，后接抽气塑料管，开水泵抽气，使皮管抽扁，将上述加热滤液快速倒入过滤完后，将滤液放入冰箱内，冷却过夜。

d、第二天取出倒入离心袋内甩干倒入桶内，用无水乙醇浸洗三次。

e、将甩干物装入布袋(布袋必须洗涤干净)置于电烘箱中干燥温度控制在80℃以下，二天后即得成品。

应用^[2-3]

CN201711478709.2报道了一种增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法，其采用高效液相色谱检测样品中的盐酸氨基葡萄糖的含量和/或硫酸软骨素的含量；先取戊烷磺酸钠0.87g，加乙腈-水溶液500mL溶解即得流动相；在检测波长为190-192nm；流动相流速0.15～0.25ml/min；流动相比例为乙腈-戊烷磺酸钠溶液5：95检测；本发明通过摸索高效液相的色谱条件能够高效、准确、重现性好的检测出制剂中含有的盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素的含量，使二者的分离度均大于1.5，两者与邻近的杂质分离度均大于2.0。该方法具有通用性，操作简便，专属性强，灵敏度、准确度和精密度良好等特点。

CN201910477547.3报道了一种测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液；(2)制备样品溶液；(3)用带有紫外检测器的高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的对照品溶液和样品溶液，流动相为甲醇和缓冲溶液,甲醇与缓冲液的体积比为1：4，缓冲溶液采用如下方法配制：10g磷酸二氢钾，用750ml的1-戊烷磺酸钠水溶液溶解，磷酸调PH值至2.2，再用1戊烷磺酸钠水溶液稀释至1000ml；等度洗脱；其中参数如下：流速：0.5mL/min，检测波长：210nm，柱温：35℃，进样量：20μL，色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱长150mm、填料粒径5um；分别记录对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积；(4)利用外标法求得其氨基己酸的含量。

主要参考资料

[1][中国发明]CN200910185289.8一种戊烷磺酸钠的制备方法

[2]CN201711478709.2一种增加骨密度保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定方法

[3]CN201910477547.3测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法