环戊二烯基三(二甲氨基)锆的制备
发布日期:2023/2/8 17:41:17
环戊二烯基三(二甲氨基)锆在常温下是液体，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于烃类、四氯化碳等有机溶剂中，不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，因此环戊二烯基三(二甲氨基)锆的物理化学特性可用于CVD或ALD技术以制备锆氧化物薄膜。通常情况下在中间体上引入环戊二烯基基团大都需要两步，步是先合成环戊二烯基钠，第二步再与中间体反应，最终得到目标产物。
制备方法
环戊二烯基三(二甲氨基)锆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备二甲胺基锂，在反应器中加入正丁基锂的正己烷的溶液，搅拌开启及惰性气氛保护下，然后通入二甲胺气体制备二甲胺基锂；
2)制备四(二甲胺基)锆，在搅拌开启及惰性气氛保护下向二甲胺基锂的溶液中加入四氯化锆；
3)通过二聚环戊二烯制备环戊二烯单体，在反应器中加入二聚环戊二烯，温度高于160℃条件下蒸馏出环戊二烯单体；
4)将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆中，反应生成环戊二烯基三(二甲氨基)锆；
5)对环戊二烯基三(二甲氨基)锆蒸馏。
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