甘宝素的纯化方法
发布日期:2023/2/6 13:40:29
甘宝素[1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑-1-基)-3,3二甲基-2-丁酮]是一个较好的杀真菌剂,特别对卵形糠疹癣菌和发癣菌有独特作用,有明显去屑止痒效果。目前广泛用于各种香波和护发产品中。
纯化方法
目前合成的甘宝素一般纯度较低,色泽不佳。文献报道用甲苯或环己烷等纯化方法所得甘宝素仍未达到理想水平,还存在色度不佳和有异味的问题。
为克服上述缺点,CN1203062C将甘宝素粗品以极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂重结晶、或者用极性溶剂但是用二种不同的极性溶剂或混合极性溶剂分二步重结晶的方法,即先用一种极性溶剂重结晶,再用另一种不同于种极性溶剂的极性溶剂或混合极性溶剂进行重结晶的方法得到了优质、近透明的棱状结晶的甘宝素,纯度可达99%以上(高压液相色谱,外标法)且产品雪白、无异味。
具体步骤
CN1203062C提供一种甘宝素的纯化方法,将含量为85~96%的甘宝素粗品以极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂重结晶、或者用极性溶剂但是用二种不同的极性溶剂或混合极性溶剂分二步重结晶的方法,即先用一种极性溶剂重结晶,再用另一种不同于种极性溶剂的极性溶剂或混合极性溶剂进行重结晶的方法得到了优质、近透明的棱状结晶的甘宝素,其中1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑基)3,3二甲基-2-丁酮的纯度可达99%以上,且产品雪白、无异味。
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